Hrubá analýza sa vykonáva buď na listoch určitej polohy na rastline, alebo v celej nadzemnej časti, alebo v iných indikačných orgánoch.
Diagnostika podľa hrubá analýza listy - zrelý, ukončený rast, ale aktívne fungujúci, sa nazýval "diagnostika listov". Navrhli ho francúzski vedci Lagatu a Mom a podporil ho Lundegard. V súčasnosti je tento typ chemickej diagnostiky široko používaný v zahraničí aj u nás, najmä u rastlín, v ktorých koreňoch sú dusičnany takmer úplne redukované a preto nie je možné touto formou kontrolovať výživu dusíkom v nadzemných častiach (jablko a iné semená a kôstkové ovocie). , ihličnaté, bohaté na triesloviny, cibuľovité atď.).
Pri hrubých analýzach listov alebo iných častí rastlín, konvenčné metódy spaľovanie organickej hmoty na stanovenie N, P, K, Ca, Mg, S a ďalších prvkov v nej. Častejšie sa stanovenie uskutočňuje v dvoch častiach: v jednej sa stanovuje dusík podľa Kjeldahla, v druhej zostávajúce prvky po mokrom, polosuchom alebo suchom spopolnení. Pri mokrom spopolňovaní sa používa buď silná H2SO4 s katalyzátormi, alebo zmiešaná s HNO3, alebo s HClO4, alebo s H2O2. Pri suchom popole je potrebná starostlivá kontrola teploty, pretože pri spaľovaní pri teplotách nad 500 °C môže dochádzať k stratám P, S a iných prvkov.
Z iniciatívy Francúzska bol v roku 1959 zorganizovaný Medziinštitucionálny výbor pre štúdium techniky diagnostiky chemických listov, ktorý pozostával z 13 francúzskych, 5 belgických, 1 holandského, 2 španielskych, 1 talianskeho a 1 portugalského inštitútu. V 25 laboratóriách týchto ústavov boli vykonané chemické rozbory rovnakých vzoriek listov 13 plodín (poľných a záhradných) na celkový obsah N, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu a Zn. To umožnilo výboru po matematickom spracovaní údajov odporučiť metódy na získanie štandardných vzoriek listov a poskytnúť štandardné metódy ich chemickej analýzy na kontrolu presnosti takýchto analýz v diagnostike listov.
Popolenie vzoriek listov sa odporúča nasledovne: na stanovenie celkového dusíka podľa Kjeldahla popol s H2SO4 (šp. hmotnosť 1,84), s katalyzátormi K2SO4 + CuSO4 a selén. Na stanovenie ďalších prvkov sa používa suché spopolnenie vzorky v platinových miskách s postupným (2 hodinovým) ohrevom mufle na 450 °C; po 2 hodinách ochladzovania v mufle sa popol rozpustí v 2-3 ml vody + 1 ml HCl (hmotnosť 1,19). Odparujte na sporáku, kým sa neobjavia prvé výpary. Pridajte vodu, prefiltrujte do 100 ml odmernej banky. Filtračný koláč sa spopolní pri 550 °C (maximálne), pridá sa 5 ml kyseliny fluorovodíkovej. Vysušte na dlaždici pri teplote neprevyšujúcej 250 °C. Po ochladení sa pridá 1 ml tej istej HCl a znova sa prefiltruje do tej istej banky, premyje sa teplá voda. Filtrát doplnený vodou na 100 ml sa používa na analýzu obsahu makro- a mikroprvkov.
Existuje pomerne veľká variácia v spôsoboch spopolňovania vzoriek rastlín, ktoré sa líšia najmä v rastlinných druhoch – bohatých na tuky alebo kremík a pod., a v úlohách určovania určitých prvkov. Dosť Detailný popis Techniku použitia týchto metód suchého spopolňovania dostal poľský vedec Novosilsky. Poskytujú aj popisy rôznymi spôsobmi mokré spopolnenie pomocou určitých oxidačných činidiel: H2SO4, HClO4, HNO3 alebo H2O2 v jednej alebo druhej kombinácii, v závislosti od stanovovaných prvkov.
Pre urýchlenie rozboru, nie však na úkor presnosti, sa hľadajú spôsoby takého spôsobu spopolnenia rastlinnej vzorky, ktorý by umožnil stanoviť viacero prvkov v jednej vzorke. V. V. Pinevich použil spopolnenie H2SO4 na stanovenie N a P v jednej vzorke a následne pridal 30 % H2O2 (skontroloval, či neobsahuje P). Tento princíp spopolňovania s určitými vylepšeniami našiel široké uplatnenie v mnohých laboratóriách v Rusku.
Ďalší široko používaný spôsob kyslého spopolňovania vzorky na súčasné stanovenie viacerých prvkov v nej navrhol K.E. Ginzburg, G.M. Shcheglova a E.A. Wolfius a je založený na použití zmesi H2SO4 (sp. hmotnosť 1,84) a HClO4 (60%) v pomere 10:1, pričom zmes kyselín je predbežne pripravená pre celú dávku analyzovaného materiálu.
Ak je potrebné stanoviť síru v rastlinách, opísané metódy spopolňovania nie sú vhodné, pretože zahŕňajú kyselinu sírovú.
P.X. Aydinyan a jeho spolupracovníci navrhli spáliť vzorku rastliny, aby sa v nej stanovila síra, zmiešaná s bartolitovou soľou a čistým pieskom. Metóda V. I. Kuznecova s jeho spolupracovníkmi je trochu prepracovanou Schönigerovou metódou. Princíp metódy spočíva v rýchlom spopolnení vzorky v banke naplnenej kyslíkom s následnou titráciou vzniknutých síranov roztokom chloridu bárnatého s kovovým indikátorom bárnatej nitchromázy. Na zabezpečenie väčšej presnosti a reprodukovateľnosti výsledkov analýzy odporúčame nechať výsledný roztok prejsť kolónou s iónomeničovou živicou v H+ forme, aby sa roztok uvoľnil od katiónov. Takto získaný síranový roztok by sa mal odpariť na platni na objem 7-10 ml a po ochladení titrovať.
Novosilsky, poukazujúc na veľké straty síry pri suchom spopolňovaní, uvádza pre tieto analýzy recepty na popolovacie zariadenia. Autor považuje za jeden z najjednoduchších a najrýchlejších spôsobov spopolňovania podľa Buttersa a Cheneryho kyselinou dusičnou.
Stanovenie obsahu každého prvku vo vzorke popola tak či onak sa vykonáva rôznymi metódami: kolorimetrická, komplexometrická, spektrofotometrická, neutrónová aktivácia, pomocou autoanalyzátorov atď.
Pri určovaní potrieb rastlín na hnojivá, spolu s agrochemickými rozbormi pôdy, poľnými a vegetačnými pokusmi, mikrobiologickými a inými metódami sa stále viac využívajú metódy diagnostiky rastlín.
V súčasnosti sa široko používajú tieto metódy diagnostiky rastlín: 1) chemický rozbor rastlín, 2) vizuálna diagnostika a 3) vstrekovanie a postrek. Chemická analýza rastlín je najbežnejšou metódou diagnostiky potreby aplikácie hnojív.
Chemická diagnostika je zastúpená tromi typmi: 1) listová diagnostika, 2) tkanivová diagnostika a 3) rýchle (expresné) metódy analýzy rastlín.
Dôležité kroky v diagnostike rastlín pomocou chemickej analýzy sú: 1) odber vzorky rastliny na analýzu; 2) berúc do úvahy sprievodné podmienky rastu rastlín; 3) chemická analýza rastlín; 4) spracovanie analytických údajov a vypracovanie záveru o potrebe rastlín v hnojivách.
Odber vzoriek rastlín na analýzu. Pri výbere rastlín na analýzu treba dbať na to, aby odobraté rastliny zodpovedali priemernému stavu rastlín v danej časti poľa. Ak je výsev homogénny, potom môže byť obmedzená jedna vzorka; ak existujú škvrny lepšie vyvinutých alebo naopak horšie vyvinutých rastlín, potom sa z každej z týchto škvŕn odoberie samostatná vzorka na určenie príčiny zmeneného stavu rastliny. Obsah živín v dobre vyvinutých rastlinách možno v tomto prípade použiť ako indikátor normálneho zloženia daného rastlinného druhu.
Pri vykonávaní analýz je potrebné zjednotiť techniku odberu a prípravy vzorky: odber rovnakých častí rastliny vrstvením, polohu na rastline a fyziologický vek.
Výber časti rastliny na analýzu závisí od metódy chemickej diagnostiky. Na získanie spoľahlivých údajov je potrebné odobrať vzorky aspoň z desiatich rastlín.
Pri stromových plodinách je kvôli zvláštnostiam ich zmien súvisiacich s vekom odber vzoriek rastlín o niečo zložitejší ako pri poľných plodinách. Odporúča sa vykonať výskum v nasledujúcich vekových obdobiach: sadenice, sadenice, mladé a ovocné rastliny. Listy, ich stopky, púčiky, výhonky alebo iné orgány by sa mali odoberať z hornej tretiny výhonkov zo stredného pásma koruny stromov alebo kríkov rovnakého veku a kvality, pri dodržaní rovnakého poradia, a to: buď len od ovocné výhonky, alebo len z neovocných výhonkov, prípadne z výhonkov aktuálneho porastu, prípadne listov na priamom slnku alebo rozptýlenom svetle. Všetky tieto body je potrebné vziať do úvahy, pretože všetky ovplyvňujú chemické zloženie listov. Je potrebné poznamenať, že najlepšia korelácia medzi chemickým zložením listu a úrodou plodov sa dosiahne, ak sa ako vzorka odoberie list, v ktorého pazuche sa vyvinie kvetný puk.
V akej fáze vývoja rastliny by sa mali odoberať vzorky na analýzu? Ak máme na zreteli získanie najlepšej korelácie s úrodou, potom sa najlepšie ukáže analýza rastlín vo fáze kvitnutia alebo dozrievania. Lundegard, Kolarzhik a ďalší výskumníci sa teda domnievajú, že kvitnutie je takouto fázou pre všetky rastliny, pretože v tomto okamihu sú hlavné rastové procesy ukončené a prírastok hmoty „nerozriedi“ percento látok.
Vyriešiť problém, ako zmeniť výživu rastlín, aby sa zabezpečila tvorba najlepšia úroda, je potrebné analyzovať rastliny v skorších obdobiach vývoja a nie raz, ale niekoľkokrát (tri alebo štyri), počnúc objavením sa jedného alebo dvoch listov.
Čas odberu vzoriek. I termín: pre jarné obilniny (pšenica, ovos, kukurica) - vo fáze troch listov, t.j. pred začiatkom diferenciácie zárodočného klasu alebo metliny; pre ľan - začiatok "vianočného stromčeka"; pre zemiaky, strukoviny, bavlnu a iné - fáza štyroch až piatich pravých listov, t.j. pred pučaním; pre cukrovú repu - fáza troch pravých listov.
II termín: pre jarné obilniny - vo fáze piatich listov, t.j. vo fáze potrubia; pre repu - vo fáze nasadenia šiesteho listu; pre všetkých ostatných - počas vytvárania prvých malých zelených púčikov, t.j. až do samého začiatku pučania.
III termín: vo fáze kvitnutia; pre repu - pri nasadení ôsmeho-deviateho listu.
IV termín: vo fáze mliečnej zrelosti semien; pre repu - týždeň pred zberom.
Pri drevinách a bobuliach sa vzorky odoberajú podľa týchto fáz tvorby úrody: a) pred kvitnutím, t. j. na začiatku silného rastu, b) kvitnutím, t. j. v období silného rastu a fyziologického vypadávania vaječníkov, c) tvorba plodov, d) dozrievanie a zber a e) obdobie jesenného opadu lístia.
Pri stanovovaní načasovania odberu vzoriek rastlín je tiež potrebné vziať do úvahy, v ktorom období rastu a vývoja sa vyskytujú kritické nutričné hladiny. Pojem "kritické úrovne" znamená najnižšie koncentrácie živín v rastlinách počas kritického obdobia ich vývoja, t.j. koncentrácie, pod ktorými sa rastlina zhoršuje a úroda klesá. Optimálnym zložením rastliny sa rozumie taký obsah živín v nej v kritických fázach jej vývoja, ktorý zabezpečuje vysokú úrodu.
Hodnoty kritických úrovní a optimálne zloženie zobrazené pre niektoré kultúry nižšie. Vzorky sa odoberajú vo všetkých prípadoch v rovnakých hodinách dňa, najlepšie ráno (o 8-9 hodine), aby sa predišlo zmenám v zložení rastlín v dôsledku dennej stravy.
Účtovanie súvisiacich stavov. Nie vždy je správne posudzovať dostatočnosť či nedostatočnosť výživy rastlín niektorými prvkami len podľa chemického rozboru. Je známych veľa faktov, kedy nedostatok jednej alebo viacerých živín, oneskorenie vo fotosyntéze alebo narušenie vodného, tepelného a iného životne dôležitého režimu môže spôsobiť nahromadenie toho či onoho prvku v rastline, čo by v žiadnom prípade nemalo charakterizovať dostatok tento prvok v živnom médiu (pôda). Aby sa predišlo prípadným chybám a nepresnostiam v záveroch, je potrebné porovnať údaje chemického rozboru rastlín s množstvom ďalších ukazovateľov: s hmotnosťou, rastom a rýchlosťou vývoja rastlín v čase odberu vzoriek a s konečným zber, s vizuálnymi diagnostickými znakmi, so znakmi agrotechniky, s agrochemickými vlastnosťami pôdy, s poveternostnými podmienkami a množstvom ďalších ukazovateľov, ktoré ovplyvňujú výživu rastlín. Preto jeden z nevyhnutných podmienok Najúspešnejším využitím diagnostiky rastlín je čo najpodrobnejšie započítanie všetkých týchto ukazovateľov pre ich následné porovnanie medzi sebou a s údajmi analýzy.
História štúdia fyziológie rastlín. Hlavné časti fyziológie rastlín
Fyziológia rastlín ako odvetvie botaniky.
Tému práce je potrebné dohodnúť s kurátorom zvolenej disciplíny (voliteľnej) A.N. Luferov.
Vlastnosti štruktúry rastlinnej bunky, chemické zloženie.
1. História štúdia fyziológie rastlín. Hlavné úseky a úlohy fyziológie rastlín
2. Základné metódy štúdia fyziológie rastlín
3. Stavba rastlinnej bunky
4. Chemické zloženie rastlinnej bunky
5. Biologické membrány
Fyziológia rastlín je veda, ktorá študuje životné procesy, ktoré sa vyskytujú v rastlinnom organizme.
Informácie o procesoch vyskytujúcich sa v živej rastline nahromadené s rozvojom botaniky. Rozvoj fyziológie rastlín ako vedy bol determinovaný používaním nových, pokročilejších metód chémie, fyziky a potrebami poľnohospodárstva.
Fyziológia rastlín vznikla v 17.-18. storočí. Začiatok fyziológie rastlín ako vedy položili pokusy J. B. Van Helmonta o vodnej výžive rastlín (1634).
Výsledky množstva fyziologických experimentov dokazujúcich existenciu zostupných a vzostupných prúdov vody a živín, výživy rastlín sú uvedené v klasických prácach talianskeho biológa a lekára M. Malpighiho „Anatómia rastlín“ (1675-1679) a anglický botanik a lekár S. Gales "Statics plants" (1727). V roku 1771 anglický vedec D. Priestley objavil a opísal proces fotosyntézy – výživu rastlín vzduchom. V roku 1800 vydal J. Senebier v piatich zväzkoch pojednanie „Physiological vegetale“, v ktorom boli zozbierané, spracované a pochopené všetky dovtedy známe údaje, bol navrhnutý pojem „fyziológia rastlín“, boli definované úlohy, metódy štúdia. fyziológia rastlín, experimentálne dokázala, že oxid uhličitý je zdrojom uhlíka pri fotosyntéze, položila základy fotochémie.
V 19. - 20. storočí sa v oblasti fyziológie rastlín uskutočnilo množstvo objavov:
1806 - T.A. Knight opísal a experimentálne študoval fenomén geotropizmu;
1817 - P. J. Peltier a J. Kavantou izolovali zelený pigment z listov a nazvali ho chlorofyl;
1826 – G. Dutrochet objavil fenomén osmózy;
1838-1839 - T. Schwann a M. Ya Schleiden zdôvodnili bunkovú teóriu štruktúry rastlín a živočíchov;
1840 – J. Liebig vypracoval teóriu minerálnej výživy rastlín;
1851 - V.Hofmeister objavil striedanie generácií v r vyššie rastliny;
1859 – C. Darwin položil základy evolučnej fyziológie rastlín, fyziológie kvetov, heterotrofnej výživy, pohybu a dráždivosti rastlín;
1862 – J. Sachs ukázal, že škrob je produktom fotosyntézy;
1865 - 1875 – K.A. Timiryazev študoval úlohu červeného svetla v procesoch fotosyntézy, vyvinul predstavu o kozmickej úlohe zelených rastlín;
1877 – W. Pfeffer objavil zákony osmózy;
1878-1880 - G. Gelrigel a J. B. Boussengo ukázali fixáciu atmosférického dusíka v strukovinách v symbióze s nodulovými baktériami;
1897 M. Nentsky a L. Markhlevsky objavili štruktúru chlorofylu;
1903 – G. Klebs vypracoval náuku o vplyve faktorov prostredia na rast a vývoj rastlín;
1912 - V.I. Palladin predložil myšlienku anaeróbnych a aeróbnych štádií dýchania;
1920 – W. W. Garner a G. A. Allard objavili fenomén fotoperiodizmu;
1937 - G. A. Krebs opísal cyklus kyseliny citrónovej;
1937 - M.Kh Chailakhyan predložil hormonálnu teóriu vývoja rastlín;
1937 -1939 – G.Kalkar a V.A.Blitser objavili oxidačnú fosforyláciu;
1946 - 1956 - M. Calvin a spolupracovníci rozlúštili hlavnú dráhu uhlíka vo fotosyntéze;
1943-1957 – R. Emerson experimentálne dokázal existenciu dvoch fotosystémov;
1954 - D. I. Arnon a kol. objavená fotofosforylácia;
1961-1966 – P. Mitchell vyvinul chemiosmotickú teóriu spájania oxidácie a fosforylácie.
Rovnako ako ďalšie objavy, ktoré predurčili vývoj fyziológie rastlín ako vedy.
V 19. storočí sa diferencovali hlavné úseky fyziológie rastlín - sú to:
1. fyziológia fotosyntézy
2. fyziológia vodného režimu rastlín
3. fyziológia minerálnej výživy
4. fyziológia rastu a vývoja
5. fyziológia rezistencie
6. fyziológia reprodukcie
7. fyziológia dýchania.
Ale akékoľvek javy v rastline nemožno pochopiť len v rámci jednej sekcie. Preto v druhej polovici XX storočia. vo fyziológii rastlín je tendencia spájať sa do jedného celku biochémia a molekulárna biológia, biofyzika a biologické modelovanie, cytológia, anatómia a genetika rastlín.
Moderná fyziológia rastlín je základná veda, jej hlavnou úlohou je študovať vzorce života rastlín. Má však veľký praktický význam, preto je jeho druhou úlohou vypracovať teoretické základy na získanie maximálnych výnosov poľnohospodárskych, priemyselných a liečivých plodín. Fyziológia rastlín je vedou budúcnosti, jej treťou, zatiaľ nevyriešenou úlohou je vývoj zariadení na realizáciu procesov fotosyntézy v umelých podmienkach.
Moderná fyziológia rastlín využíva celý arzenál vedeckých metód, ktoré dnes existujú. Ide o mikroskopické, biochemické, imunologické, chromatografické, rádioizotopové atď.
Zoberme si inštrumentálne metódy výskumu široko používané pri štúdiu fyziologických procesov v rastline. Inštrumentálne metódy práce s biologickými objektmi sú rozdelené do skupín v závislosti od akéhokoľvek kritéria:
1. V závislosti od toho, kde sa nachádzajú citlivé prvky zariadenia (na zariadení alebo nie): kontaktné a vzdialené;
2. Podľa povahy získanej hodnoty: kvalitatívne, semikvantitatívne a kvantitatívne. Kvalitatívne – výskumník dostáva informácie len o prítomnosti alebo neprítomnosti látky alebo procesu. Semikvantitatívny - výskumník môže porovnávať schopnosti jedného objektu s inými z hľadiska intenzity procesu, z hľadiska obsahu látok (ak nie je vyjadrený v číselnej forme, ale napr. stupnica). Kvantitatívne - výskumník dostáva číselné ukazovatele charakterizujúce akýkoľvek proces alebo obsah látok.
3. Priame a nepriame. Pri použití priamych metód dostáva výskumník informácie o skúmanom procese. Nepriame metódy sú založené na meraní akýchkoľvek sprievodných veličín, tak či onak súvisiacich so skúmanou veličinou.
4. Podľa podmienok experimentu sa metódy delia na laboratórium a terén.
Pri výskume rastlinných objektov nasledujúce typy miery:
1. Morfometria (meranie rôznych morfologických ukazovateľov a ich dynamiky (napríklad povrchová plocha listov, pomer plôch nadzemných a podzemných orgánov a pod.)
2. Merania hmotnosti. Napríklad stanovenie dennej dynamiky akumulácie vegetatívnej hmoty
3. Meranie koncentrácie roztoku, chemické zloženie vzorky atď. pomocou konduktometrických, potenciometrických a iných metód.
4. Štúdium výmeny plynov (pri štúdiu intenzity fotosyntézy a výmeny plynov)
Morfometrické ukazovatele možno určiť vizuálnym počítaním, meraním pomocou pravítka, milimetrového papiera atď. Na určenie niektorých ukazovateľov, napríklad celkového objemu koreňového systému, sa používajú špeciálne inštalácie - nádoba s odstupňovanou kapilárou. Objem koreňového systému je určený objemom vytlačenej vody.
Pri štúdiu akéhokoľvek procesu sa používajú rôzne metódy. Napríklad na určenie úrovne transpirácie použite:
1. Metódy hmotnosti (počiatočná hmotnosť plechu a jeho hmotnosť po určitom čase);
2. Teplota (použite špeciálne klimatické komory);
3. Pomocou porometrov sa zisťuje vlhkosť komory, kde je umiestnená skúšobná rastlina.
Máte pochybnosti o pravosti zakúpeného lieku? Zvyčajné lieky zrazu prestali pomáhať, stratili svoju účinnosť? Preto stojí za to vykonať ich úplnú analýzu - farmaceutická expertíza. Pomôže to zistiť pravdu a odhaliť faloš v čo najkratšom čase.
Kde si však objednať takú dôležitú štúdiu? V štátnych laboratóriách môže celý rozsah analýz trvať týždne alebo dokonca mesiace a so zberom zdrojových súborov sa neponáhľajú. Ako byť? Oplatí sa kontaktovať „Centrum chemických expertíz“ ANO. Ide o organizáciu, ktorá združuje odborníkov, ktorí môžu potvrdiť svoju kvalifikáciu tým, že majú licenciu.
Čo je to farmaceutická odbornosť
Farmakologická štúdia je súbor analýz určených na stanovenie zloženia, kompatibility zložiek, typu, účinnosti a smerovania lieku. To všetko je potrebné pri registrácii nových liekov a preregistrácii starých.
Štúdia zvyčajne pozostáva z niekoľkých fáz:
- Štúdium surovín vo výrobe a chemická analýza liečivé rastliny.
- Mikrosublimačná metóda alebo izolácia a analýza účinných látok z rastlinných materiálov.
- Analýza a porovnanie kvality s aktuálnymi štandardmi stanovenými MZ.
Štúdium liekov je zložitý a starostlivý proces, ktorý podlieha stovkám požiadaviek a noriem, ktoré je potrebné dodržiavať. Nie každá organizácia má právo ho držať.
Licencovaných špecialistov, ktorí sa môžu pochváliť všetkými právami na prijatie, nájdete v „Centre chemickej expertízy“ ANO. Neziskové partnerstvo – Centrum pre expertízu liečiv – je navyše známe svojim inovatívnym laboratóriom, v ktorom správne fungujú moderné prístroje. To vám umožňuje vykonávať najkomplexnejšie analýzy v čo najkratšom čase a s fenomenálnou presnosťou.
Registrácia výsledkov odborníkmi z NP sa vykonáva striktne v súlade s požiadavkami platnej legislatívy. Závery sa vypĺňajú do špeciálnych formulárov štátnej vzorky. To dáva výsledkom štúdie právnu silu. Každý záver ANO „Centrum chemickej expertízy“ môže byť pripojený k prípadu a použitý počas súdneho konania.
Vlastnosti analýzy drog
Laboratórne štúdie sú základom pre vyšetrenie liekov. Práve tie umožňujú identifikovať všetky komponenty, vyhodnotiť ich kvalitu a bezpečnosť. Existujú tri typy farmaceutického výskumu:
- Fyzické. Mnohé ukazovatele sú predmetom štúdia: teploty topenia a tuhnutia, ukazovatele hustoty, lom. Optická rotácia atď. Na základe nich sa zisťuje čistota produktu a jeho súlad so zložením.
- Chemický. Tieto štúdie vyžadujú prísne dodržiavanie proporcií a postupov. Patria sem: stanovenie toxicity, sterility, ako aj mikrobiologickej čistoty liekov. Moderná chemická analýza liekov vyžaduje prísne dodržiavanie bezpečnostných opatrení a prítomnosť ochrany pokožky a slizníc.
- Fyzikálne a chemické. Ide o pomerne zložité techniky vrátane: spektrometrie rôzne druhy chromatografia a elektrometria.
Všetky tieto štúdie vyžadujú moderné vybavenie. Nachádza sa v laboratórnom komplexe ANO „Centrum chemickej expertízy“. Moderné inštalácie, inovatívna odstredivka, množstvo činidiel, indikátorov a katalyzátorov – to všetko pomáha zvyšovať rýchlosť reakcií a udržiavať ich spoľahlivosť.
Čo by malo byť v laboratóriu
Nie každé expertné centrum môže poskytnúť všetko pre farmakologickú štúdiu. potrebné vybavenie. Zatiaľ čo ANO „Centrum pre chemické expertízy“ už má:
- Spektrofotometre rôzneho akčného spektra (infračervené, UV, atómová absorpcia atď.). Meria pravosť, rozpustnosť, homogenitu a prítomnosť kovových a nekovových nečistôt.
- Chromatografy rôznych smerov (plyn-kvapalina, kvapalina a tenkovrstvové). Používajú sa na určenie pravosti, kvalitatívne meranie množstva každej zložky, prítomnosti súvisiacich nečistôt a jednotnosti.
- Polarimeter je zariadenie potrebné na rýchlu chemickú analýzu liekov. Pomôže určiť pravosť a kvantitatívne ukazovatele každej zložky.
- Potenciometer. Zariadenie je užitočné na určenie tuhosti kompozície, ako aj kvantitatívnych ukazovateľov.
- Fischer titrátor. Toto zariadenie ukazuje množstvo H2O v prípravku.
- Centrifúga je špecifická technika, ktorá umožňuje zvýšiť rýchlosť reakcií.
- Derivatograf. Toto zariadenie vám umožňuje určiť zvyškovú hmotnosť činidla po procese sušenia.
Toto vybavenie, alebo aspoň jeho čiastočná dostupnosť, je indikátorom vysokej kvality laboratórneho komplexu. Práve vďaka nemu prebiehajú v ANO „Centre chemickej expertízy“ všetky chemické a fyzikálne reakcie maximálnou rýchlosťou a bez straty presnosti.
ANO "Centrum chemickej expertízy": spoľahlivosť a kvalita
Potrebujete súrne chemickú analýzu liečivých rastlín? Chcete overiť pravosť zakúpených liekov? Preto sa oplatí kontaktovať „Centrum chemických expertíz“ ANO. Ide o organizáciu, ktorá združuje stovky odborníkov – pracovníkov neziskového partnerstva tvorí viac ako 490 odborníkov.
S nimi získate množstvo výhod:
- Vysoká presnosť výskumu. Tento výsledok dosiahli špecialisti vďaka modernému laboratóriu a inovatívnemu zariadeniu.
- Rýchlosť výsledkov je pôsobivá. Kvalifikovaní špecialisti sú pripravení prísť kdekoľvek v štáte na vašu prvú žiadosť. Tým sa proces urýchli. Kým iní čakajú na štátneho exekútora, vy sa už dočkáte výsledku.
- Právna sila. Všetky závery sú vyplnené v súlade s platnou legislatívou o úradných formulároch. Môžete ich použiť ako silný dôkaz na súde.
Stále hľadáte drogové expertné centrum? Myslite, že ste to našli! Kontaktovaním ANO "Centrum chemickej expertízy" máte zaručenú presnosť, kvalitu a spoľahlivosť!
Odoslanie dobrej práce do databázy znalostí je jednoduché. Použite nižšie uvedený formulár
Študenti, postgraduálni študenti, mladí vedci, ktorí pri štúdiu a práci využívajú vedomostnú základňu, vám budú veľmi vďační.
Úvod
1. Analýza pôdy
2. Analýza rastlín
3. Analýza hnojív
Záver
Bibliografia
Úvod
Štúdium agrochémie Ch. arr. otázky dusíkatej a minerálnej výživy strany - x. rastliny s cieľom zvýšiť výnos a zlepšiť produkciu. Teda a. X. skúma zloženie strany - x. rastliny, pôda, hnojivá a procesy ich vzájomného ovplyvňovania. Rovnakým spôsobom študuje procesy prípravy hnojív a látok používaných na ničenie škodcov a tiež vyvíja chemické metódy. analýza agronomických objektov: pôdy, rastlín a produktov z nich získaných atď. Významné sú najmä mikrobiologické procesy v pôde. V tejto oblasti a. X. v kontakte s pôdoznalectvom a všeobecným poľnohospodárstvom. Na druhej strane a. X. spolieha sa na fyziológiu rastlín a je s ňou v kontakte, keďže a. X. sa zaoberá štúdiom procesov prebiehajúcich pri klíčení, výžive, dozrievaní semien a pod. a využíva metódy vodných, pieskových a pôdnych kultúr. Pri svojom výskume agronómovia-chemici s využitím Ch. arr. chem. metódy, z ktorých sa v poslednom období používajú najmä fyzikálno-chemické metódy, zároveň musia ovládať metódy umelých kultúr a bakteriologické výskumné metódy. Vzhľadom na zložitosť a rôznorodosť úloh a. x., niektoré skupiny otázok, ktoré boli predtým zahrnuté v a. x., sa presadili v samostatných disciplínach.
Týka sa to chémie, ktorá študuje chemické zloženie rastlín, hlavne strana - x. a technickej, ako aj biologickej chémie a biologickej fyziky, ktoré študujú procesy v živej bunke.
1 . Analýzapôdy
Vlastnosti pôdy ako objektu chemický výskum a ukazovatele chemickom stave pôdy
Pôda je komplexný predmet štúdia. Zložitosť štúdia chemického stavu pôd je spôsobená zvláštnosťami ich chemických vlastností a je spojená s potrebou získavania informácií, ktoré adekvátne odrážajú vlastnosti pôd a poskytujú najracionálnejšie riešenie tak teoretických otázok pôdoznalectva, ako aj problémov praktické využitie pôd. Na kvantitatívne opísanie chemického stavu pôd sa používa široká škála ukazovateľov. Zahŕňa ukazovatele určené pri analýze takmer akýchkoľvek objektov a vyvinuté špeciálne na výskum pôdy (vymeniteľná a hydrolytická kyslosť, ukazovatele skupinového a frakčného zloženia humusu, stupeň nasýtenia pôdy zásadami atď.)
Vlastnosti pôdy ako napr chemický systém sú heterogenita, polychemizmus, disperzia, heterogenita, zmena a dynamika vlastností, pufrovanie, ako aj potreba optimalizácie pôdnych vlastností.
Polychémia pôdy. V pôde môže byť rovnaký chemický prvok súčasťou rôznych zlúčenín: ľahko rozpustných solí, komplexných hlinitokremičitanov a organominerálnych látok. Tieto zložky majú rôzne vlastnosti, ktoré určujú najmä schopnosť chemického prvku prechádzať z pevných fáz pôdy do kvapalnej, migrovať v pôdnom profile a v krajine, byť spotrebovaný rastlinami atď. Preto sa pri chemickom rozbore pôd nielen celkový obsah chemické prvky, ale aj ukazovatele charakterizujúce zloženie a obsah jednotlivých chemických zlúčenín alebo skupín zlúčenín s podobnými vlastnosťami.
Heterogenita pôdy. Pôda pozostáva z pevnej, kvapalnej a plynnej fázy. Pri štúdiu chemického stavu pôdy a jej jednotlivých zložiek sa stanovujú ukazovatele, ktoré charakterizujú nielen pôdu ako celok, ale aj jej jednotlivé fázy. Vyvinuté matematických modelov, čo umožňuje vyhodnotiť vzťah medzi hladinami parciálneho tlaku oxidu uhličitého v pôdnom vzduchu, pH, uhličitanovou alkalitou a koncentráciou vápnika v pôdnom roztoku.
Polydisperzita pôdy. Pevné fázy pôdy pozostávajú z častíc rôznych veľkostí od zŕn piesku až po koloidné častice s priemerom niekoľkých mikrometrov. Líšia sa zložením a majú rôzne vlastnosti. V špeciálnych štúdiách genézy pôd sa zisťujú ukazovatele chemického zloženia a ďalšie vlastnosti jednotlivých granulometrických frakcií. Disperzita pôd súvisí s ich schopnosťou iónovej výmeny, ktorá je zasa charakterizovaná špecifickým súborom ukazovateľov - kapacita výmeny katiónov a aniónov, zloženie vymeniteľných katiónov atď. fyzikálne vlastnosti pôdy.
Acidobázické a redoxné vlastnosti pôd. Zloženie pôdy zahŕňa zložky, ktoré vykazujú vlastnosti kyseliny a zásady, oxidačné a redukčné činidlá. o riešenie rôznych teoretických a aplikovaných problémov pôdoznalectvo, agrochémia, meliorácia určujú ukazovatele, charakterizujúce kyslosť a zásaditosť pôd, ich redoxný stav.
Heterogenita, variabilita, dynamika, tlmenie chemických vlastností pôd. Vlastnosti pôdy sa líšia aj vo vnútri rovnaký genetický horizont. Pri skúmaní hodnotia sa procesy tvorby pôdneho profilu Chemické vlastnosti jednotlivé prvky organizácia pôdy omši. Vlastnosti pôdy sa menia v priestore, menia sa v času a zároveň pôdy majú schopnosť odolávať zmenám ich vlastností, t.j. vykazujú tlmenie. Boli vyvinuté ukazovatele a metódy na charakterizáciu variability, dynamika, nárazníkové vlastnosti pôd.
Zmeny vlastností pôdy. V pôde neustále prebiehajú rôzne procesy, ktoré vedú k zmenám chemických vlastností pôd. Praktické uplatnenie nachádzajú ukazovatele charakterizujúce smer, stupeň závažnosti a rýchlosť procesov prebiehajúcich v pôde; študuje sa dynamika zmien pôdnych vlastností a ich režimov. Rozdiely v kvalite zloženia pôdy. odlišné typy a dokonca aj typy a odrody pôd môžu mať také odlišné vlastnosti, že na ich chemickú charakteristiku sa používajú nielen rôzne analytické metódy, ale aj rôzne súbory ukazovateľov. Takže v podzolových, sodno-podzolických, sivých lesných pôdach sa určuje pH vodných a soľných suspenzií, výmenná a hydrolytická kyslosť, výmenné zásady sa vytláčajú z pôd vodnými roztokmi solí. Pri analýze soľných pôd sa zisťuje pH iba vodných suspenzií a namiesto ukazovateľov kyslosti sa stanovuje celková, uhličitanová a iné typy zásaditosti. Uvedené vlastnosti pôd do značnej miery určujú základné princípy metód štúdia chemického stavu pôd, nomenklatúry a klasifikácie ukazovateľov chemických vlastností pôd a chemických pôdnych procesov.
Systém ukazovateľov chemického stavu pôd
Skupina 1. Ukazovatele pôdnych vlastností a pôdnych zložiek
Podskupiny:
1. Ukazovatele zloženia pôdy a zložiek pôdy;
2. Ukazovatele mobility chemických prvkov v pôdach;
3. Ukazovatele acidobázických vlastností pôd;
4. Indikátory iónovo-výmenných a koloidno-chemických vlastností pôd;
5. Indikátory redoxných vlastností pôd;
6. Ukazovatele katalytických vlastností pôd;
Skupina 2. Indikátory chemických pôdnych procesov
Podskupiny:
1. Ukazovatele smeru a závažnosti procesu;
2. Indikátory rýchlosti procesu.
Zásady určovania a interpretácie úrovní ukazovateľov
Výsledky pôdnych rozborov obsahujú informácie o pôdnych vlastnostiach a pôdnych procesoch a na tomto základe umožňujú riešiť problém, ktorému čelí výskumník. Techniky interpretácie úrovní ukazovateľov závisia od metód ich stanovenia. Tieto metódy možno rozdeliť do dvoch skupín. Metódy prvej skupiny umožňujú hodnotiť jej vlastnosti bez zmeny chemického stavu pôdy. Druhá skupina - metódy založené na chemické ošetrenie analyzovaná vzorka pôdy. Účelom tohto ošetrenia je reprodukovať chemické rovnováhy, ktoré sa vyskytujú v skutočnej pôde alebo zámerne narúšať vzťahy, ktoré sa v pôdach vytvorili a extrahovať z pôdy zložku, ktorej množstvo umožňuje zhodnotiť chemickú vlastnosť pôdy resp. proces v ňom prebiehajúci. Táto etapa analytického procesu – chemické ošetrenie vzorky pôdy – odráža hlavný znak výskumnej metódy a určuje metódy na interpretáciu úrovní väčšiny zisťovaných ukazovateľov.
Príprava vzoriek pôdy zo skúmaných oblastí
Vzorky pôdy by sa mali odoberať pomocou jadier s priemerom asi 10 mm do hĺbky 10-20 cm.Jadrá je lepšie vopred sterilizovať vo vriacej vode (100 0 C). Na analýzu pôdy sa odoberajú zmiešané vzorky pôdy do hĺbky kultivovanej vrstvy. Spravidla stačí urobiť jednu zmiešanú vzorku na pozemok do 2 ha. Zmiešaná vzorka sa skladá z 15-20 jednotlivých vzoriek pôdy odobratých rovnomerne po celej ploche lokality. Vzorky na rozbor pôdy sa neodoberajú bezprostredne po aplikácii minerálnych a organických hnojív, vápna. Každá zmiešaná vzorka s hmotnosťou 500 g sa zabalí do látkového alebo plastového vrecka a označí sa etiketou.
Príprava pôdy pre agro chemická analýza
Zostavenie analytickej vzorky je zodpovedná operácia, ktorá zabezpečuje spoľahlivosť získaných výsledkov. Nedbalosť a chyby pri príprave vzoriek a odbere priemernej vzorky nie sú kompenzované následnou kvalitatívnou analytickou prácou. Vzorky pôdy odobraté na poli alebo v pestovateľskom dome sa predsušia na vzduchu pri izbovej teplote. Skladovaním surových vzoriek dochádza k výrazným zmenám ich vlastností a zloženia, najmä v dôsledku enzymatických a mikrobiologických procesov. Naopak, teplotné prehriatie je sprevádzané zmenou pohyblivosti a rozpustnosti mnohých zlúčenín.
Ak je veľa vzoriek, sušenie sa vykonáva v skriniach s nútené vetranie. Stanovenie dusičnanov, dusitanov, absorbovaného amónia, vodorozpustných foriem draslíka, fosforu atď. uskutočnené v deň odberu vzoriek pri ich prirodzenej vlhkosti. Zostávajúce stanovenia sa uskutočnia vo vzorkách vysušených na vzduchu. Suché vzorky sa melú v pôdnom mlyne alebo melú v porcelánovej mažiari pomocou paličky s gumovou špičkou. Rozomletá a vysušená vzorka sa preoseje cez sito s priemerom otvoru 2-3 mm. Mletie a preosievanie sa vykonáva dovtedy, kým celá odobratá vzorka neprepadne cez sito. Je povolené vyhadzovať iba úlomky kameňov, veľké korene a cudzie inklúzie. Vzorky sa skladujú v uzavretých remeselných vreciach v miestnosti, kde nie sú žiadne chemikálie. Vzorka pôdy na analýzu sa odoberá metódou „priemernej vzorky“. Na tento účel sa preosiata vzorka rozsype v tenkej vrstve (asi 0,5 cm) na list papiera vo forme štvorca a rozdelí sa špachtľou na malé štvorce so stranou 2 až 2,5 cm. vzorka sa odoberie z každého štvorca špachtľou.
Hlavnými agrochemickými ukazovateľmi rozboru pôdy, bez ktorých sa nezaobíde ani jedno obrábanie pôdy, sú obsah humusu, mobilné formy fosforu, dusíka a draslíka, kyslosť pôdy, obsah vápnika, horčíka, ako aj stopových prvkov, vrátane ťažkých kovov. Moderné metódy analýza umožňuje určiť v jednej vzorke 15-20 prvkov. Fosfor je makroživina. Podľa dostupnosti mobilných fosfátov sa rozlišujú pôdy s veľmi nízkym obsahom – menej ako mg, nízkym – menej ako 8 mg a priemerným – 8 – 15 mg. a vysoká - viac ako 15 mg. fosfátov na 100 g pôdy. Draslík. Pre tento prvok boli vyvinuté gradácie podľa obsahu mobilných foriem v pôde: veľmi nízka – do 4 mg, nízka – 4 – 8 mg, stredná – 8 – 12 mg, vysoká – 12 – 17 mg, vysoká – viac ako 17 mg. vymeniteľný draslík na 100 g pôdy. Kyslosť pôdy – charakterizuje obsah protónov vodíka v pôde. Tento indikátor je vyjadrený hodnotou pH.
Kyslosť pôdy ovplyvňuje rastliny nielen priamym účinkom toxických vodíkových protónov a iónov hliníka na korene rastlín, ale aj charakterom príjmu živín. Katióny hliníka sa môžu viazať s kyselinou fosforečnou a premieňať fosfor na formu neprístupnú rastlinám.
Negatívny vplyv nízkej kyslosti sa prejavuje v samotnej pôde. Keď sú vodíkové protóny vytesnené z pôdneho absorbčného komplexu (SAC) katiónov vápnika a horčíka, ktoré stabilizujú štruktúru pôdy, pôdne granule sa zničia a ich štruktúra sa stratí.
Rozlišujte medzi skutočnou a potenciálnou kyslosťou pôdy. Skutočná kyslosť pôdy je spôsobená nadmernou koncentráciou protónov vodíka nad hydroxylovými iónmi v pôdnom roztoku. Potenciálna kyslosť pôdy zahŕňa vodíkové protóny viazané na AUC. Na posúdenie potenciálnej kyslosti pôdy sa stanoví pH soľného extraktu (pH KCl). V závislosti od hodnoty pH KCl sa rozlišuje kyslosť pôdy: do 4 - veľmi silne kyslá, 4,1-4,5 - silne kyslá, 4,6-5,0 - stredne kyslá, 5,1-5,5 - slabo kyslá, 5,6- 6,0 je blízka neutrálnej a 6,0 je neutrálny.
Analýza pôdy na zistenie ťažkých kovov a analýza žiarenia sú klasifikované ako zriedkavé analýzy.
Potvrdenie vodný roztok pôdy.
Roztoky látok obsiahnutých v pôde sa získavajú mnohými spôsobmi, ktoré možno v zásade rozdeliť do dvoch skupín: - získanie pôdneho roztoku, - získanie vodného extraktu z pôdy. V prvom prípade sa získa neviazaná alebo slabo viazaná pôdna vlhkosť - tá, ktorá je obsiahnutá medzi časticami pôdy a v pôdnych kapilárach. Ide o mierne nasýtený roztok, ale jeho chemické zloženie je pre rastlinu relevantné, pretože práve táto vlhkosť obmýva korene rastlín a dochádza v nej k výmene chemikálií. V druhom prípade sa z pôdy vymyjú rozpustné chemické zlúčeniny spojené s jeho časticami. Výťažnosť soli vo vodnom extrakte závisí od pomeru pôdy a roztoku a zvyšuje sa so zvyšovaním teploty extrakčného roztoku (až do určitých limitov, pretože príliš vysoká teplota môže zničiť akékoľvek látky alebo ich preniesť do iného stavu ) a zvýšenie objemu roztoku a stupňa zjemnenia pôdy (až do určitých limitov, pretože príliš jemné prachové častice môžu sťažiť alebo znemožniť extrakciu a filtráciu roztoku).
Pôdny roztok sa získava pomocou rôznych nástrojov: lisovanie, centrifugácia, vytesnenie nemiešateľného kvapalného roztoku, metóda vákuovej filtrácie a lyzimetrická metóda.
Tlakovanie sa vykonáva vzorkou pôdy odobratou z poľa do laboratória. Čím viac roztoku je potrebné, tým väčšia je vzorka alebo vyšší aplikovaný tlak, prípadne oboje.
Centrifugácia sa vykonáva pri 60 otáčkach za minútu po dlhú dobu. Metóda je neefektívna a je vhodná pre vzorky pôdy s vlhkosťou blízkou plnému možnému obsahu vlhkosti danej pôdy. Pre suchú pôdu táto metóda nie je použiteľná.
Vytesnenie pôdnej vlhkosti látkou nemiešateľnou s pôdnym roztokom umožňuje získať prakticky všetku pôdnu vlhkosť, vrátane kapilárnej, bez použitia zložitých zariadení. Ako vytesňovacia tekutina sa používa alkohol alebo glycerín. Nevýhodou je, že tieto látky majú okrem svojej vysokej hustoty dobrú extrakčnú schopnosť vzhľadom na niektoré zlúčeniny (napríklad alkohol ľahko extrahuje pôdnu organickú hmotu), takže je možné získať nadhodnotené hodnoty obsahu množstvo látok v porovnaní s ich skutočným obsahom v pôdnom roztoku. Metóda nie je vhodná pre všetky typy pôdy.
Pri metóde vákuovej filtrácie vzniká nad vzorkou pomocou vákua podtlak, ktorý presahuje úroveň napätia pôdnej vlhkosti. V tomto prípade nedochádza k extrakcii kapilárnej vlhkosti, pretože ťahové sily v kapiláre sú vyššie ako ťahové sily voľného povrchu kvapaliny.
Používa sa lyzimetrická metóda terénne podmienky. Lyzimetrická metóda neumožňuje ani tak odhadnúť gravitačnú vlhkosť (teda vlhkosť schopnú pohybu cez vrstvy pôdy vplyvom gravitačnej sily - s výnimkou kapilárnej vlhkosti), ale porovnávať obsah a migráciu chemických prvkov pôdny roztok. Voľná pôdna vlhkosť sa filtruje cez hrúbku pôdneho horizontu gravitačnými silami do vzorkovača umiestneného na povrchu pôdy.
Na získanie úplnejšieho obrazu o chemickom zložení pôdy sa pripraví pôdny extrakt. Na jej získanie sa vzorka pôdy rozdrví, preoseje cez sito s bunkami s priemerom 1 mm, pridá sa voda v hmotnostnom pomere 1 diel pôdy k 5 dielom dvakrát destilovanej (vyčistenej od akýchkoľvek nečistôt, odplynená a deionizovaná) voda, pH 6,6 - 6,8, teplota 20 0 C. Odplynenie sa vykonáva za účelom zbavenia vody nečistôt rozpustených plynných oxid uhličitý, ktorý po spojení s niektorými látkami dáva nerozpustnú zrazeninu, čo znižuje presnosť experimentu. Na výsledky experimentu môžu mať negatívny vplyv aj nečistoty iných plynov.
Pre presnejšie váženie vzorky treba brať do úvahy jej prirodzenú vlhkosť, poľnú (v prípade čerstvo odobranej vzorky) alebo hygroskopickú (pre vysušenú a uskladnenú vzorku). Stanovený ako percento hmotnosti vzorky, jej obsah vlhkosti sa prevedie na hmotnosť a sčíta sa s požadovanou hmotnosťou. Vzorka sa umiestni do suchej banky s objemom 500-750 ml, pridá sa voda. Banka so vzorkou pôdy a vodou sa pevne uzavrie a dve až tri minúty sa pretrepáva. Potom sa výsledný roztok prefiltruje cez bezpopolový papierový skladaný filter. Je dôležité, aby sa v miestnosti nenachádzali prchavé výpary kyselín (je vhodnejšie vykonávať práce pod prievanom, kde sa neskladujú roztoky kyselín). Pred filtráciou sa pôdny roztok dobre pretrepe, aby malé čiastočky pôdy uzavreli najväčšie póry filtra a filtrát bol transparentnejší. Približne 10 ml počiatočného filtrátu sa vyhodí, pretože obsahuje nečistoty z filtra. Filtrácia zvyšku primárneho filtrátu sa niekoľkokrát opakuje.Pre prácu na stanovení obsahu chemických látok vo vodnom extrakte začínajú ihneď po jeho prijatí, pretože časom dochádza k chemickým procesom, ktoré menia zásaditosť roztoku, jeho oxidovateľnosť atď. Už rýchlosť filtrácie môže ukázať relatívny celkový obsah soli v roztoku. Ak je vodný extrakt bohatý na soli, filtrácia prebehne rýchlo a roztok sa ukáže ako priehľadný, pretože soli zabraňujú peptizácii pôdnych koloidov. Ak je roztok chudobný na soli, filtrácia bude pomalá a nie veľmi kvalitná. V tomto prípade má zmysel niekoľkokrát filtrovať roztok, napriek nízkej rýchlosti, pretože. pri dodatočnej filtrácii sa kvalita vodného extraktu zvyšuje v dôsledku poklesu obsahu pôdnych častíc v ňom.
Metódy kvantitatívnej analýzy extraktov alebo akýchkoľvek iných roztokov získaných počas analýzy pôd.
Vo väčšine prípadov interpretácia výsledkov pôdnych analýz nezávisí od metódy merania. Pri chemickej analýze pôd možno použiť takmer akúkoľvek z metód, ktoré majú analytici k dispozícii. V tomto prípade sa meria buď priamo požadovaná hodnota ukazovateľa, alebo hodnota, ktorá s ňou funkčne súvisí. Hlavné úseky chem. pôdny rozbor: hrubý, resp. elementárny rozbor - umožňuje zistiť celkový obsah C, N, Si, Al, Fe, Ca, Mg, P, S, K, Na, Mn, Ti a ďalších prvkov v pôde ; analýza vodného extraktu (základ pre štúdium soľných pôd) - poskytuje predstavu o obsahu vo vode rozpustných látok v pôde (sírany, chloridy a uhličitany vápnika, horčíka, sodíka atď.); stanovenie absorpčnej schopnosti pôdy; identifikácia zásobovania pôd živinami - stanovujú množstvo ľahko rozpustných (mobilných) zlúčenín dusíka, fosforu, draslíka atď. absorbované rastlinami Veľká pozornosť sa venuje štúdiu frakčného zloženia pôdnych organických látok, formy zlúčenín hlavných zložiek pôdy vrátane stopových prvkov.
V laboratórnej praxi rozborov pôdy sa využívajú klasické chemické a inštrumentálne metódy. S pomocou klasiky chemické metódy môžete získať najpresnejšie výsledky. Relatívna chyba stanovenia je 0,1-0,2 %. Chyba väčšiny inštrumentálnych metód je oveľa vyššia - 2-5%
Z inštrumentálnych metód v pôdnej analýze sa najviac používajú elektrochemické a spektroskopické metódy. Z elektrochemických metód sa používajú potenciometrické, konduktometrické, coulometrické a voltametrické metódy vrátane všetkých moderných druhov polarografie.
Na posúdenie pôdy sa výsledky rozborov porovnávajú s optimálnymi hladinami obsahu prvkov stanovenými experimentálne pre daný typ pôdy a testovanými v produkčných podmienkach, prípadne s údajmi dostupnými v literatúre o zabezpečení pôd makro - a mikroprvkov, alebo s MPC študovaných prvkov v pôde. Potom sa urobí záver o stave pôdy, uvedú sa odporúčania na jej použitie, vypočítajú sa dávky meliorantov, minerálnych a organických hnojív pre plánovanú plodinu.
Pri výbere metódy merania sa zohľadňujú charakteristiky chemických vlastností analyzovanej pôdy, charakter indikátora, požadovaná presnosť stanovenia jeho hladiny, možnosti metód merania a realizovateľnosť požadovaných meraní v podmienkach experimentu. sa berú do úvahy. Presnosť meraní je zasa určená účelom štúdie a prirodzenou variabilitou študovanej vlastnosti. Presnosť -- súhrnná charakteristika metódy, ktorá hodnotí správnosť a reprodukovateľnosť výsledkov analýzy.
Pomer hladín obsahu niektorých chemických prvkov v pôdach.
Rôzne úrovne obsahu a rôzne chemické vlastnosti prvkov nie vždy robia účelná aplikácia rovnakú metódu merania na kvantifikáciu celého požadovaného súboru prvkov.
Pri elementárnej (hrubej) analýze pôd sa používajú metódy s rôznymi detekčnými limitmi. Na stanovenie chemických prvkov, ktorých obsah presahuje desatiny percenta, je možné použiť klasické metódy chemického rozboru - gravimetrické a titrimetrické.
rôzne vlastnosti chemických prvkov, rôzne úrovne ich obsah, potreba stanovenia rôznych ukazovateľov chemického stavu prvku v pôde vyvoláva potrebu používať metódy merania s rôznymi detekčnými limitmi.
Kyslosť pôdy
Stanovenie reakcie pôd je jednou z najbežnejších analýz v teoretickom aj aplikovanom výskume. Najucelenejší obraz o kyslých a zásaditých vlastnostiach pôd tvorí súčasné meranie viacerých ukazovateľov, medzi ktoré patrí titrovateľná kyslosť alebo zásaditosť – kapacitný faktor a hodnota pH – faktor intenzity. Kapacitný faktor charakterizuje celkový obsah kyselín alebo zásad v pôdach, určuje pufrovaciu kapacitu pôd, stabilitu reakcie v čase a vo vzťahu k vonkajšie vplyvy. Faktor intenzity charakterizuje silu okamžitého pôsobenia kyselín alebo zásad na pôdu a rastliny; tok minerálov do rastlín v danom časovom období závisí od toho. To nám umožňuje presnejšie posúdiť kyslosť pôdy, keďže v tomto prípade sa berie do úvahy celkové množstvo vodíkových a hliníkových iónov v pôde vo voľnom a absorbovanom stave, aktuálna kyslosť (pH) sa určuje potenciometricky. Potenciálna kyslosť sa určuje premenou vodíkových a hliníkových iónov na roztok pri kultivácii pôdy s nadbytkom neutrálnych solí (KCl):
Výmenná kyslosť pôdy sa posudzuje podľa množstva vytvorenej voľnej kyseliny chlorovodíkovej. Časť iónov H + zostáva v absorbovanom stave (silný HCl vzniknutý v dôsledku p-ii úplne disociuje a nadbytok voľného H + v roztoku bráni ich úplnému vytesneniu z FPC). Menej pohyblivú časť iónov H + je možné preniesť do roztoku až ďalšou úpravou pôdy roztokmi hydrolyticky alkalických solí (CH 3 COONa).
Hydrolytická kyslosť pôd sa posudzuje podľa množstva vytvorenej voľnej kyseliny octovej. V tomto prípade vodíkové ióny úplne prechádzajú do roztoku (sú vytesnené z PPC), pretože výsledná kyselina octová silne viaže vodíkové ióny a reakcia sa posúva doprava až do úplného vytesnenia vodíkových iónov z FPC. Hodnota hydrolytickej kyslosti sa rovná rozdielu výsledkov získaných obrábaním pôdy s CH 3 COONa a KCl. V praxi sa hodnota hydrolytickej kyslosti berie ako výsledok získaný obrábaním pôdy s CH 3 COONa.
Kyslosť pôdy určujú nielen vodíkové ióny, ale aj hliník:
Vyzráža sa hydroxid hlinitý a systém sa prakticky nelíši od systému, ktorý obsahuje iba absorbované vodíkové ióny. Ale aj keď AlCl% zostane v roztoku, potom počas titrácie
AlCl3 + 3 NaOH \u003d A (OH) 3 + 3 NaCl
čo je ekvivalentné reakcii
3 HCl + 3 NaOH = 3 NaCl + 3 H 2 O. Absorbované hlinité ióny sa vytesnia aj pri kultivácii pôdy roztokom CH 3 COONa. V tomto prípade sa všetok vytesnený hliník vyzráža vo forme hydroxidu.
Podľa stupňa kyslosti sa stanoví v soľnom extrakte 0,1 n. KKCl potenciometricky sa pôdy delia na:
Stanovenie pH, výmennej kyslosti a mobilhliník podľa Sokolova
Stanovenie vymeniteľnej kyslosti je založené na vytesnení vodíkových a hliníkových iónov 1,0 n z FPC. Roztok KKCl:
Výsledná kyselina sa titruje alkáliou a vypočíta sa hodnota vymeniteľnej kyslosti vzhľadom na súčet vodíkových a hliníkových iónov. Al sa vyzráža 3,5 % roztokom NaF.
Opakovaná titrácia roztoku umožňuje určiť kyslosť iba vďaka vodíkovým iónom.
Podľa rozdielu údajov prvej a druhej titrácie sa vypočíta obsah hliníka v pôde.
Priebeh analýzy
1. Na technických váhach odoberte 40 g na vzduchu vysušenej pôdy metódou priemernej vzorky.
2. Preneste vzorku do 150-300 ml Erlenmeyerovej banky.
3. Nalejte 100 ml 1,0 N z byrety. KCI (pH 5,6-6,0).
4. Pretrepávajte na rotátore 1 hodinu alebo pretrepávajte 15 minút. a nechajte cez noc.
5. Prefiltrujte cez lievik so skladaným suchým papierom, pričom prvú časť filtrátu zlikvidujte.
6. Potenciometricky stanovte hodnotu pH vo filtráte.
7. Na stanovenie vymeniteľnej kyslosti napipetujte 25 ml filtrátu do 100 ml Erlenmeyerovej banky.
8. Filtrát povaríme na horáku alebo elektrickom sporáku 5 minút. presýpacie hodiny na odstránenie oxidu uhličitého.
9. Do filtrátu pridajte 2 kvapky fenolftaleínu a horúci roztok titrujte 0,01 alebo 0,02 N. alkalického roztoku (KOH alebo NaOH) do stabilnej ružovej farby - 1. titrácia.
10. Do ďalšej Erlenmeyerovej banky napipetujte tiež 25 ml filtrátu, varte 5 minút, ochlaďte vo vodnom kúpeli na izbovú teplotu.
11. Do vychladeného filtrátu nalejte pipetou 1,5 ml 3,5 % roztoku fluoridu sodného, premiešajte.
12. Pridajte 2 kvapky fenolftaleínu a titrujte 0,01 alebo 0,02 N. alkalický roztok do mierne ružového sfarbenia - 2. titrácia.
Kalkulácia
1. Výmenná kyslosť vďaka vodíkovým a hliníkovým iónom (podľa výsledkov 1. titrácie) v meq na 100 g suchej pôdy:
kde: P - riedenie 100/25=4; H - vzorka pôdy v gramoch; K - koeficient pôdnej vlhkosti; ml KOH - množstvo alkálie použité na titráciu; n. KOH - alkalická normalita.
2 Výpočet kyslosti v dôsledku vodíkových iónov je rovnaký, ale podľa výsledkov druhej titrácie, po vyzrážaní hliníka.
* Pri určovaní týchto ukazovateľov vo vlhkej pôde sa súčasne určuje percento vlhkosti.
Činidlá
1. Riešenie 1 n. KCl, 74,6 g chemicky čistý KCl sa rozpustí v 400-500 ml destilovanej vody, prenesie sa do 1-litrovej odmernej banky a doplní sa po značku. pH činidla by malo byť 5,6-6,0 (pred začatím analýzy skontrolujte - v prípade potreby nastavte požadovanú hodnotu pH pridaním 10% roztoku KOH)
2. 0,01 alebo 0,02 n. z odváženej časti činidla alebo fixanalu sa pripraví roztok KOH alebo NaOH.
3. 3,5 % roztok fluoridu sodného, pripravený s destilovanou vodou bez CO 2 (destilovaná voda sa prevarí, odparí sa na 1/3 pôvodného objemu).
Metódy určovania prioritných znečisťujúcich látok v pôde
Samostatne, vzhľadom na závažnosť a dôležitosť problému, treba spomenúť potrebu analýzy ťažkých kovov v pôdach. Identifikácia kontaminácie pôdy ťažkými kovmi sa vykonáva priamymi metódami odberu vzoriek pôd v skúmaných oblastiach a ich chemickým rozborom. Využíva sa aj množstvo nepriamych metód: vizuálne hodnotenie stavu fytogenézy, analýza distribúcie a správania indikačných druhov medzi rastlinami, bezstavovcami a mikroorganizmami. Odporúča sa odoberať vzorky pôdy a vegetácie pozdĺž okruhu od zdroja znečistenia, berúc do úvahy prevládajúce vetry pozdĺž trasy dlhej 25-30 km. Vzdialenosť od zdroja znečistenia na zistenie halo znečistenia sa môže meniť od stoviek metrov až po desiatky kilometrov. Stanovenie úrovne toxicity ťažkých kovov nie je jednoduché. Pre pôdy s rôznym mechanickým zložením a obsahom organickej hmoty bude táto úroveň iná. MPC boli navrhnuté pre ortuť - 25 mg/kg, arzén - 12-15, kadmium - 20 mg/kg. Boli stanovené niektoré škodlivé koncentrácie radu ťažkých kovov v rastlinách (g/mil.): olovo - 10, ortuť - 0,04, chróm - 2, kadmium - 3, zinok a mangán - 300, meď - 150, kobalt - 5, molybdén a nikel - 3, vanád - 2. kadmium. V kyslých pôdnych roztokoch je prítomný vo formách Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, alkalické pôdy - Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, CdHCO 3. Ióny kadmia (Cd 2+) tvoria 80-90% z celkového množstva v roztoku, okrem tých pôd, ktoré sú kontaminované chloridmi a síranmi. V tomto prípade je 50 % z celkového množstva kadmia CdCl+ a CdS04. Kadmium je náchylné na aktívnu biokoncentráciu, ktorá vedie v krátkom čase k jeho prebytku v biologicky dostupných koncentráciách. Kadmium je teda najsilnejší pôdny toxický prostriedok v porovnaní s inými ťažkými kovmi. Kadmium netvorí vlastné minerály, ale je prítomné vo forme nečistôt, najviac ho v pôdach predstavujú výmenné formy (56-84%). Kadmium sa prakticky neviaže s humínovými látkami. Viesť. Pôdy sa vyznačujú menej rozpustnými a menej pohyblivými formami olova v porovnaní s kadmiom. Obsah tohto prvku vo vode rozpustnej forme je 1,4%, pri výmene - 10% brutto; viac ako 8 % olova je spojených s organickou hmotou, väčšina z tohto množstva sú fulváty. 79 % olova sa spája s minerálnou zložkou pôdy. Koncentrácia olova v pôdach pozaďových oblastí sveta je 1-80 mg/kg. Výsledky dlhoročného celosvetového výskumu ukázali priemerný obsah olova v pôde 16 mg/kg. Merkúr. Ortuť je najtoxickejší prvok v prírodných ekosystémoch. Ión Hg 2+ môže byť prítomný vo forme jednotlivých organických zlúčenín ortuti (metyl-, fenyl-, etylortuť atď.). Ióny Hg 2+ a Hg + môžu byť spojené s minerálmi ako súčasť ich kryštálovej mriežky. Pri nízkych hodnotách pH pôdnej suspenzie je väčšina ortuti sorbovaná organickou hmotou a so zvyšujúcim sa pH sa zvyšuje množstvo ortuti spojené s pôdnymi minerálmi.
Olovo a kadmium
Na stanovenie obsahu olova a kadmia v objektoch prírodného prostredia na úrovni pozadia sa najviac využíva metóda atómovej absorpčnej spektrofotometrie (AAS). Metóda AAS je založená na atomizácii analyzovaného prvku preneseného do roztoku v grafitovom článku v atmosfére inertného plynu a absorpcii rezonančnej čiary emisného spektra dutej katódovej výbojky príslušného kovu. Absorpcia olova sa meria pri vlnovej dĺžke 283,3 nm, kadmium pri vlnovej dĺžke 228,8 nm. Analyzovaný roztok prechádza fázami sušenia, spopolňovania a atomizácie v grafitovom článku pomocou vysokoteplotného ohrevu elektrický šok v prúde inertného plynu. Absorpcia rezonančnej čiary emisného spektra dutej katódovej lampy zodpovedajúceho prvku je úmerná obsahu tohto prvku vo vzorke. Pri elektrotermálnej atomizácii v grafitovej kyvete je limit detekcie pre olovo 0,25 ng/ml, pre kadmium 0,02 ng/ml.
Pevné vzorky pôdy sa vložia do roztoku takto: 5 g na vzduchu vysušenej pôdy sa vloží do kremenného pohára, naleje sa s 50 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej, opatrne sa odparí na objem približne 10 ml, 2 ml 1 N kyseliny chlorovodíkovej sú pridané. roztok kyseliny dusičnej. Vzorka sa ochladí a prefiltruje. Filtrát sa v odmernej banke zriedi dvakrát destilovanou vodou na objem 50 ml. 20 μl alikvot vzorky sa zavedie do grafitovej kyvety s mikropipetou a meria sa koncentrácia prvku.
Merkúr
Najselektívnejšou a vysoko citlivou metódou na stanovenie obsahu ortuti v rôznych prírodných objektoch je metóda atómovej absorpcie studenej pary. Vzorky pôdy sa mineralizujú a rozpúšťajú zmesou kyseliny sírovej a dusičnej. Výsledné roztoky sa analyzujú atómovou absorpciou. Ortuť v roztoku sa redukuje na kovovú ortuť a pomocou prevzdušňovača sa výpary ortuti privádzajú priamo do kyvety atómového absorpčného spektrofotometra. Detekčný limit je 4 µg/kg.
Merania sa vykonávajú nasledovne: zariadenie sa uvedie do prevádzky, mikroprocesor sa zapne, rozpustená vzorka s objemom 100 ml sa naleje do vzorky, potom sa pridá 5 ml 10% roztoku chloridu cínatého a prevzdušňovač so zátkou na tenkej časti sa okamžite vloží. Maximálny údaj spektrofotometra je pevný, podľa ktorého sa vypočíta koncentrácia.
2. Analýza rastlín
Analýza rastlín nám umožňuje vyriešiť nasledujúce problémy.
1. Skúmajte premenu makro- a mikroprvkov v systéme pôda - rastlina- hnojivá pre rôzne spôsoby pestovania rastlín.
2. Stanoviť obsah hlavných biozložiek v rastlinných predmetoch a krmivách: bielkovín, tukov, sacharidov, vitamínov, alkaloidov a súlad ich obsahu s prijatými normami a štandardmi.
3. Posúdiť vhodnosť rastlín pre spotrebiteľa (dusičnany, ťažké kovy, alkaloidy, toxické látky).
Odber vzoriek rastlín
Odber vzoriek rastlín je kritická fáza práce, ktorá si vyžaduje určité zručnosti a skúsenosti. Chyby pri odbere vzoriek a príprave na analýzu nie sú kompenzované kvalitným analytickým spracovaním zozbieraný materiál. Základom vzorkovania rastlín v agro- a biocenózach je metóda priemerného vzorkovania. Aby priemerná vzorka odrážala stav celej populácie rastlín, berie sa do úvahy makro- a mikroreliéf, hydrotermálne pomery, rovnomernosť a hustota státia rastlín a ich biologické vlastnosti.
Vzorky rastlín sa odoberajú za suchého počasia, ráno, po zaschnutí rosy. Pri štúdiu metabolických procesov v rastlinách v dynamike sa tieto hodiny pozorujú počas celého vegetačného obdobia.
Sú tu kontinuálne siatie plodín: pšenica, ovos, jačmeň, obilniny, trávy atď. a kultivované plodiny: zemiaky, kukurica, repa atď.
Pre kontinuálne siatie plodín sa na pokusnom pozemku rovnomerne rozdelí 5-6 parciel o veľkosti 0,25-1,00 m 2, rastliny z pozemku sa kosia na výšku 3-5 cm.Celkový objem odobratého materiálu je kombinovaná vzorka . Po starostlivom spriemerovaní tejto vzorky sa odoberie priemerná vzorka 1 kg. Priemerná vzorka sa odváži a potom sa analyzuje podľa botanického zloženia, pričom sa zohľadňujú buriny a choré rastliny, ktoré sú vylúčené zo vzorky.
Rozdelenie rastlín na orgány sa vykonáva s váhovým účtovaním vo vzorke listov, stoniek, klasov, kvetov, klasov. Mladé rastliny nie sú rozlíšené podľa orgánov a sú fixované ako celok. Pre riadkové plodiny, najmä vysoké plodiny, ako je kukurica, slnečnica atď. kombinovaná vzorka pozostáva z 10 – 20 stredne veľkých rastlín odobratých diagonálne z pozemku alebo striedavo v nesusediacich radoch.
Pri výbere okopanín sa vykope 10-20 rastlín strednej veľkosti, očistí sa od pôdy, vysuší sa, zváži, oddelia sa nadzemné orgány a odvážia sa koreňové plodiny.
Priemerná vzorka sa robí s prihliadnutím na veľkosť hľúz, klasov, košov atď. Na tento účel sa materiál vizuálne triedi na veľké, stredné, malé a podľa toho podiel frakcie predstavuje priemernú vzorku. Pri vysokých plodinách možno vzorku spriemerovať pozdĺžnou disekciou celej rastliny zhora nadol.
Kritériom na posúdenie správneho odberu vzoriek je konvergencia výsledkov chemickej analýzy pri paralelných stanoveniach. Rýchlosť chemické reakcie vo vzorkách rastlín odobratých v období aktívnej vegetácie je oveľa vyššia ako v mnohých analyzovaných objektoch. Vďaka práci enzýmov pokračujú biochemické procesy, ktorých výsledkom je rozklad látok ako škrob, bielkoviny, organické kyseliny a najmä vitamíny. Úlohou výskumníka je skrátiť na minimum obdobie od odberu vzoriek po analýzu alebo fixáciu rastlinného materiálu. Zníženie rýchlosti reakcií je možné dosiahnuť prácou s čerstvými rastlinami v chlade v klimatickej komore (+4 ° C), ako aj krátkym skladovaním v chladnička pre domácnosť. V čerstvom rastlinnom materiáli pri prirodzenej vlhkosti sa stanovujú vo vode rozpustné formy bielkovín, sacharidov, enzýmov, draslíka, fosforu a stanovuje sa obsah dusičnanov a dusitanov. S malou chybou je možné tieto stanovenia vykonať vo vzorkách rastlín po lyofilizácii.
Vo fixovaných vzorkách suchých na vzduchu sa stanovujú všetky makroživiny, t.j. popola zloženie rastlín, celkový obsah bielkovín, sacharidov, tukov, vlákniny, pektínových látok. Vysušenie vzoriek rastlín na absolútnu suchú hmotnosť na analýzu je neprijateľné, pretože je narušená rozpustnosť a fyzikálno-chemické vlastnosti mnohých organických zlúčenín a dochádza k nevratnej denaturácii proteínov. Pri analýze technologických vlastností akýchkoľvek predmetov je povolené sušenie pri teplote neprevyšujúcej 30°C. Zvýšené teploty menia vlastnosti proteínovo-sacharidových komplexov v rastlinách a skresľujú výsledky stanovenia.
Fixácia rastlinného materiálu
Uchovávanie organických a popolových látok vo vzorkách rastlín v množstvách blízkych ich prirodzenému stavu sa vykonáva z dôvodu fixácie. Používa sa fixácia teploty a sušenie mrazom. V prvom prípade sa stabilizácia zloženia rastlín uskutočňuje v dôsledku inaktivácie enzýmov a v druhom prípade v dôsledku sublimácie, zatiaľ čo rastlinné enzýmy zostávajú v aktívnom stave, proteíny nedenaturujú. Teplotná fixácia rastlinného materiálu sa uskutočňuje v peci. Rastlinný materiál sa umiestni do kraftových papierových vreciek a vloží sa do pece predhriatej na 105-110 °C. Po naložení sa teplota udržiava na 90-95°C počas 10-20 minút v závislosti od vlastností rastlinného materiálu. Pri takomto teplotnom ošetrení vplyvom vodnej pary dochádza k inaktivácii rastlinných enzýmov. Na konci fixácie by mal byť rastlinný materiál vlhký a pomalý, pričom by si mal zachovať farbu. Ďalšie sušenie vzorky sa vykonáva za prístupu vzduchu v otvorených vreciach pri teplote 50-60°C po dobu 3-4 hodín.Uvádzaná teplota a časové intervaly by sa nemali prekročiť. Dlhodobé zahrievanie pri vysokých teplotách vedie k tepelnému rozkladu mnohých látok obsahujúcich dusík a karamelizácii sacharidov rastlinnej hmoty. Vzorky rastlín s vysokým obsahom vody – korene, plody, bobule atď. rozdelené na segmenty tak, aby analýza zahŕňala periférnu a centrálnu časť plodu. Súbor segmentov na odber vzoriek tvoria segmenty veľkých, stredných a malých plodov alebo hľúz v ich primeranom pomere v plodine. Segmenty priemernej vzorky sa rozdrvia a fixujú v smaltovaných kyvetách. Ak sú vzorky objemné, potom sa nadzemná časť rastlín tesne pred fixáciou rozdrví a rýchlo uzavrie do vreciek. Ak majú vzorky určovať iba súbor chemických prvkov, nemožno ich fixovať, ale sušiť pri izbovej teplote. Sušenie rastlinného materiálu sa najlepšie vykonáva v termostate pri teplote 40-60 0 C, pretože pri izbovej teplote môže hmota hniť a kontaminovať sa prachovými časticami z atmosféry. Vzorky obilia a semien nepodliehajú teplotnej fixácii, ale sušia sa pri teplote neprevyšujúcej 30°C. Lyofilizácia rastlinného materiálu (sušenie sublimáciou) je založená na odparovaní ľadu obchádzajúcom kvapalnú fázu. Sušenie materiálu počas lyofilizácie sa uskutočňuje nasledovne: vybraný rastlinný materiál sa zmrazí do pevného stavu, pričom sa vzorka naplní tekutým dusíkom. Vzorka sa potom umiestni do lyofilizátora, kde sa suší pri nízkej teplote a vo vákuu. V tomto prípade je vlhkosť absorbovaná špeciálnym sušidlom (reagent), ktorý sa používa ako silikagél, chlorid vápenatý atď. Lyofilizácia inhibuje enzymatické procesy, ale samotné enzýmy sú zachované.
Mletie vzoriek rastlín a ich skladovanie.
Mletie rastlín sa vykonáva v suchom stave. Rýchlosť mletia sa zvyšuje, ak sú vzorky predsušené v termostate. Neprítomnosť hygroskopickej vlhkosti v nich je určená vizuálne: krehké, ľahko zlomené stonky a listy v rukách sú najvhodnejším materiálom na brúsenie.
Na mletie objemových vzoriek s hmotnosťou nad 30 g sa používajú laboratórne mlynčeky, na mletie malých vzoriek sa používajú mlynčeky na kávu pre domácnosť. Vo veľmi malých množstvách sa vzorky rastlín rozomelú v porcelánovej mažiari, po čom nasleduje prechod materiálu cez sito. Rozdrvený materiál sa preoseje cez sito. Priemer otvorov závisí od špecifík analýzy: od 1 mm do 0,25 mm. Časť materiálu, ktorá neprešla sitom, sa premelie v mlyne alebo v mažiari. "Odmietnutie" rastlinného materiálu nie je povolené, pretože to mení zloženie priemernej vzorky. Pri veľkom objeme pomletých vzoriek je možné objem zmenšiť prechodom z priemernej laboratórnej vzorky na priemernú analytickú, ktorej hmotnosť je 10-50 g, pri zrnách minimálne 100 g. vyrobené kvartovaním. Laboratórna vzorka je rovnomerne rozložená na papieri alebo skle vo forme kruhu alebo štvorca. Špachtľa je rozdelená na malé štvorce (1-3 cm) alebo segmenty. Na analytickú vzorku sa odoberie materiál z nesusediacich štvorcov.
Definícia rôzne látky v rastlinnom materiáli
Stanovenie vo vode rozpustných foriem sacharidov
Obsah uhľohydrátov a ich rozmanitosť sú určené rastlinným druhom, vývojovou fázou a abiotickými faktormi prostredia a značne sa líšia. Na stanovenie monosacharidov existujú kvantitatívne metódy: chemické, polarimetrické. Stanovenie polysacharidov v rastlinách sa vykonáva rovnakými metódami, ale najskôr sa v procese zničí kyslíková väzba (-O-) týchto zlúčenín. kyslá hydrolýza. Jedna z hlavných metód stanovenia - Bertrandova metóda je založená na extrakcii rozpustných sacharidov z rastlinného materiálu horúcou destilovanou vodou. V jednej časti filtrátu sa stanovujú monosacharidy, v druhej po hydrolýze kyselinou chlorovodíkovou sa stanovujú di- a trisacharidy, ktoré sa rozkladajú na glukózu.
Stanovenie draslíka, fosforu, dusíka založené na reakcie hydrolýzy a oxidácie organických látok rastlín silnými oxidačnými činidlami (zmes sírovej a chlórovej na-t). Hlavným oxidačným činidlom je kyselina chloristá (HclO 4). Bez dusíka organickej hmoty sa oxidujú na vodu a oxid uhličitý, pričom sa uvoľňujú prvky popola vo forme oxidov. Organické zlúčeniny obsahujúce dusík sa hydrolyzujú a oxidujú na vodu a oxid uhličitý, pričom sa uvoľňuje dusík vo forme amoniaku, ktorý je bezprostredne viazaný kyselinou sírovou. V roztoku sú teda prvky popola vo forme oxidov a dusík vo forme síranu amónneho a amónnej soli kyseliny chloristej. Metóda eliminuje straty dusíka, fosforu a draslíka vo forme ich oxidov, keďže rastlinná hmota je vystavená teplote 332°C. Toto je bod varu kyseliny sírovej, zatiaľ čo kyselina chloristá má oveľa nižšiu teplotu varu - 121 ° C.
Definíciaobsah dusičnanov a dusitanov. Rastliny akumulujú dusičnany a dusitany vo veľkých množstvách. Tieto zlúčeniny sú toxické pre ľudí a zvieratá, nebezpečné sú najmä dusitany, ktorých toxicita je 10-krát vyššia ako u dusičnanov. Dusitany v ľudskom a zvieracom tele premieňajú železité železo hemoglobínu na trojmocné. Výsledný metahemoglobín nie je schopný prenášať kyslík. Je potrebná prísna kontrola obsahu dusičnanov a dusitanov v rastlinných produktoch. Na stanovenie obsahu dusičnanov v rastlinách bolo vyvinutých množstvo metód. Najpoužívanejšia ionometrická expresná metóda. Dusičnany sa extrahujú roztokom kamenca draselného, po čom nasleduje meranie koncentrácie dusičnanov v roztoku pomocou iónovo selektívnej elektródy. Citlivosť metódy je 6 mg/dm 3 . Hranica stanovenia dusičnanov v suchej vzorke je 300 ml -1 , v surovej - 24 -30 ml - 1 . Pozrime sa podrobnejšie na analýzu celkového dusíka v rastlinách.
Stanovenie celkového dusíka pomocou Kbeldalu
Vyšší obsah dusíka sa pozoruje v generatívnych orgánoch, najmä v zrne, a jeho koncentrácia je nižšia v listoch, stonkách, koreňoch, okopaninách a veľmi málo v slame. Celkový dusík v rastline predstavujú dve formy: bielkovinový dusík a dusík nebielkovinových zlúčenín. Medzi posledné patria dusík, ktorý je súčasťou amidov, voľné aminokyseliny, dusičnany a amoniak.
Obsah bielkovín v rastlinách je určený množstvom bielkovinového dusíka, obsah bielkovinového dusíka (v percentách) sa násobí faktorom 6,25 pri analýze vegetatívnych orgánov a okopanín a 5,7 pri analýze zrna. Nebielkovinové formy dusíka tvoria 10-30% celkového dusíka vo vegetatívnych orgánoch a nie viac ako 10% v zrne. Obsah nebielkovinového dusíka do konca vegetačného obdobia klesá, preto sa v produkčných podmienkach jeho podiel zanedbáva. V tomto prípade sa stanoví celkový dusík (v percentách) a jeho obsah sa prevedie na bielkoviny. Tento indikátor sa nazýva „surový proteín“ alebo proteín. Princíp metódy. Časť rastlinného materiálu sa spaľuje v Kjeldahlovej banke s koncentrovanou kyselinou sírovou v prítomnosti jedného z katalyzátorov (kovový selén, peroxid vodíka, kyselina chloristá atď.) Teplota spopolnenia 332°C. V procese hydrolýzy a oxidácie organickej hmoty sa dusík v banke skladuje v roztoku vo forme síranu amónneho.
Amoniak sa oddestiluje v Kjeldahlovom prístroji zahrievaním a varením roztoku.
IN kyslé prostredie nedochádza k hydrolytickej disociácii síranu amónneho, parciálny tlak amoniaku je nulový. V alkalickom prostredí sa rovnováha posúva, v roztoku vzniká amoniak, ktorý sa pri zahriatí ľahko odparuje.
2NH4OH \u003d 2NH3 * 2H20.
Amoniak sa nestráca, ale najprv prechádza cez chladničku vo forme plynu a potom kondenzuje do prijímača s titrovanou kyselinou sírovou a viaže sa s ňou, pričom opäť vytvára síran amónny:
2NH3 + H2S04 \u003d (NH4)2S04.
Prebytok kyseliny, ktorý nie je spojený s amoniakom, sa titruje alkáliou s presne stanovenou normálnosťou pomocou kombinovaného indikátora alebo metylovej roty.
Priebeh analýzy
1. Na analytických váhach odoberte pomocou skúmavky vzorku rastlinného materiálu? 0,3-0,5 ± 0,0001 g (podľa rozdielu medzi hmotnosťou skúmavky so vzorkou a hmotnosťou skúmavky so zvyškami materiál) a na koniec skúmavky nasaďte gumenú hadičku s dĺžkou 12 – 15 cm a vzorku opatrne spustite na dno Kjeldahlovej banky. Nalejte do banky s malým valcom 10-12 ml koncentrovanej kyseliny sírovej (d=1,84). Rovnomerné spopolnenie rastlinného materiálu začína už pri izbovej teplote, preto je lepšie nechať vzorky naplnené kyselinou cez noc.
2. Postavte banky na elektrický varič a vykonávajte postupné spaľovanie, najskôr na miernom ohni (vložte azbest), potom na vysokom za občasného mierneho pretrepávania. Keď sa roztok stane homogénnym, pridajte katalyzátor (niekoľko kryštálov selénu alebo niekoľko kvapiek peroxidu vodíka) a pokračujte v spaľovaní, kým sa roztok úplne nesfarbí.
Katalyzátory. Použitie katalyzátorov prispieva k zvýšeniu teploty varu kyseliny sírovej a urýchleniu popola. V rôznych modifikáciách Kjeldahlovej metódy sa používa kovová ortuť a selén, síran draselný, síran meďnatý, peroxid vodíka. Neodporúča sa používať na spaľovanie ako katalyzátor samotnú kyselinu chloristú alebo zmiešanú s kyselinou sírovou. Rýchlosť oxidácie materiálu je v tomto prípade zabezpečená nie v dôsledku zvýšenia teploty, ale v dôsledku rýchleho uvoľňovania kyslíka, ktoré je sprevádzané stratami dusíka počas spopolňovania.
3. Odstraňovanie amoniaku. Po skončení horenia sa Kjeldahlova banka ochladí a po stenách sa do nej opatrne naleje destilovaná voda, obsah sa premieša a hrdlo banky sa opláchne. Prvá časť vody sa naleje po hrdlo a kvantitatívne sa prenesie do 1 1 banky s guľatým dnom. Kjeldahlova banka sa premyje ešte 5-6 krát malými dávkami horúcej destilovanej vody, pričom sa premývacia voda zakaždým vypustí do destilačnej banky. Do destilačnej banky naplňte premývaciu vodu do 2/3 objemu a pridajte 2-3 kvapky fenolftaleínu. Malé množstvo vody sťažuje odparovanie počas destilácie a veľké množstvo môže spôsobiť premiestnenie vriacej vody do chladničky.
4. Nalejte 25-30 ml 0,1 n. H 2 SO 4 (s presne nastaveným titrom), pridajte 2-3 kvapky metylroth indikátora alebo Groakovho činidla (fialová farba). Špička trubice chladničky je ponorená do kyseliny. Odizolovacia banka sa umiestni na ohrievač a pripojí sa k chladničke, pričom sa kontroluje tesnosť spojenia. Na zničenie síranu amónneho a odstránenie amoniaku sa používa 40% alkalický roztok odobratý v objeme, ktorý je štvornásobkom objemu koncentrovanej kyseliny sírovej odobratej počas spaľovania vzorky.
Podobné dokumenty
Podstata agronomickej chémie. Pôdne vlastnosti, systém ukazovateľov chemického zloženia, princípy stanovenia a interpretácie. Metódy určovania prioritných znečisťujúcich látok. Analýza rastlín. Definícia typov a foriem minerálne hnojivá.
semestrálna práca, pridaná 25.03.2009
Metódy klasifikácie hnojív. Vlastnosti skladovania a manipulácie s minerálnymi hnojivami, požiadavky na ich kvalitu. Povinné označovanie minerálnych hnojív. Výpočet dávok minerálnych hnojív podľa účinnej látky. Technika hnojenia.
návod, pridaný 15.06.2010
Monitoring, klasifikácia pôd. Metóda stanovenia hygroskopickej vlhkosti pôdy, výmenná kyslosť. Stanovenie celkovej alkality a alkality v dôsledku uhličitanových iónov. Komplexometrické stanovenie celkového obsahu železa v pôdach.
úloha, pridané 11.09.2010
Metódy stanovenia železa v pôdach: atómová absorpcia a komplexometrické. Pomer skupín zlúčenín železa v rôznych pôdach. Metódy stanovenia mobilných foriem železa pomocou tiokyanátu amónneho. Referenčné roztoky na analýzu.
test, pridané 12.8.2010
Látky, hlavne soli, ktoré obsahujú živiny potrebné pre rastliny. Dusíkaté, fosfátové a potašové hnojivá. Význam a využitie všetkých faktorov, ktoré podmieňujú vysoký účinok hnojív s prihliadnutím na agrometeorologické podmienky.
abstrakt, pridaný 24.12.2013
Zloženie a vlastnosti základných dusíkatých hnojív. Potašové hnojivá, ich vlastnosti. Vysoká, nížinná a prechodná rašelina. Hodnota výroby minerálnych hnojív v hospodárstve krajiny. Technologický proces výroby. Ochrana životného prostredia.
ročníková práca, pridaná 16.12.2015
Prehľad vývoja metódy na stanovenie dusíka v oceli. Charakteristika systému analyzátora tekutého kovového dusíka multilaboratórny nitrisový systém. Vlastnosti hrotu sondy Nitris ponoreného do tekutej ocele. Analýza fáz cyklu merania obsahu dusíka.
test, pridané 05.03.2015
abstrakt, pridaný 23.01.2010
všeobecné charakteristiky minerálne hnojivá. Technologický systém výroba dusičnanu amónneho v JSC "Akron". Materiál na kreslenie a tepelná bilancia. Stanovenie teploty procesu, konečnej koncentrácie ledku; vlastnosti produktu.
správa z praxe, doplnená 30.08.2015
Vlastnosti merania zloženia látok a materiálov. Podrobný popis metód na stanovenie neznámych koncentrácií v inštrumentálnych metódach analýzy. Zovšeobecnená interpretácia fyzikálnej a chemickej analýzy ako samostatnej vednej disciplíny.