Razvite so bile prve metode za kemično analizo rastlin. Diagnostika prehrane rastlin s kemijsko analizo. Pridobivanje vodne raztopine tal

Bruto analizo izvajamo bodisi na listih določenega položaja na rastlini bodisi v celotnem nadzemnem delu ali v drugih indikatorskih organih.
Diagnostika po bruto analiza listi - zreli, končani rasti, vendar aktivno delujoči, so imenovali "listna diagnostika". Predlagala sta jo francoska znanstvenika Lagatu in Mom, podprl pa jo je Lundegard. Trenutno se ta vrsta kemične diagnostike pogosto uporablja tako v tujini kot pri nas, zlasti za rastline, v katerih so nitrati v koreninah skoraj popolnoma zmanjšani, zato je v tej obliki nemogoče nadzorovati prehranjevanje z dušikom v nadzemnih delih (jablana in drugi). semensko in koščičasto sadje). , iglavci, bogati s tanini, čebulice itd.).
Pri grobih analizah listov ali drugih delov rastlin, konvencionalne metode sežiganje organske snovi za določanje N, P, K, Ca, Mg, S in drugih elementov v njej. Pogosteje se določanje izvaja v dveh delih: v enem se določi dušik po Kjeldahlu, v drugem pa preostali elementi po mokrem, polsuhem ali suhem sežiganju. Pri mokrem sežiganju se uporablja bodisi močan H2SO4 s katalizatorji, bodisi mešanica s HNO3, ali s HClO4, ali s H2O2. Pri suhem žarenju je potreben skrben nadzor temperature, saj lahko pri gorenju pri temperaturah nad 500 ° C pride do izgub P, S in drugih elementov.
Na pobudo Francije je bil leta 1959 organiziran Medinštitutski odbor za proučevanje tehnike kemijske diagnostike listov, ki ga sestavlja 13 francoskih, 5 belgijskih, 1 nizozemski, 2 španska, 1 italijanski in 1 portugalski inštitut. V 25 laboratorijih teh inštitutov so bile opravljene kemijske analize istih vzorcev listov 13 poljščin (poljskih in vrtnih) na skupno vsebnost N, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu in Zn. To je odboru omogočilo, da po matematični obdelavi podatkov priporoči metode za pridobivanje standardnih vzorcev listov in poda standardne metode za njihovo kemijsko analizo za kontrolo točnosti takih analiz pri diagnostiki listov.
Upepelitev listnih vzorcev priporočamo na naslednji način: za določanje celotnega dušika po Kjeldahlu upepelimo s H2SO4 (sp. masa 1,84), s katalizatorjema K2SO4 + CuSO4 in selenom. Za določitev drugih elementov se uporablja suho pepelenje vzorca v platinastih posodah s postopnim (2 uri) segrevanjem dušilca ​​na 450 ° C; po 2-urnem ohlajanju v mufelu se pepel raztopi v 2-3 ml vode + 1 ml HCl (sp. masa 1,19). Odparevamo na štedilniku, dokler se ne pojavijo prve pare. Dodamo vodo, filtriramo v 100 ml merilno bučko. Filtrsko pogačo upepelimo pri 550 °C (največ), dodamo 5 ml fluorovodikove kisline. Sušimo na ploščici pri temperaturi, ki ne presega 250 ° C. Po ohlajanju dodamo 1 ml iste HCl in ponovno filtriramo v isto bučko, speremo topla voda. Filtrat, doveden na 100 ml z vodo, se uporablja za analizo vsebnosti makro- in mikroelementov.
Dokaj velike so razlike v metodah žarenja rastlinskih vzorcev, ki se razlikujejo predvsem po vrstah rastlin – bogatih z maščobami ali silicijem ipd., ter po nalogah določanja določenih elementov. Dovolj natančen opis Tehniko uporabe teh metod suhega pepeljenja je dobil poljski znanstvenik Novosilsky. Podajo tudi opise različne načine mokro žganje s pomočjo določenih oksidantov: H2SO4, HClO4, HNO3 ali H2O2 v eni ali drugi kombinaciji, odvisno od elementov, ki jih določamo.
Za pospešitev analize, a ne na račun točnosti, se iščejo načini za takšen način sežiga rastlinskega vzorca, ki bi omogočal določitev več elementov v enem vzorcu. V. V. Pinevich je uporabil upepelitev H2SO4 za določitev N in P v enem vzorcu in nato dodal 30% H2O2 (preveril odsotnost P). Ta princip žarenja je z nekaj izboljšavami našel široko uporabo v številnih laboratorijih v Rusiji.
Drugo široko uporabljeno metodo kislinskega žganja vzorca za hkratno določanje več elementov v njem je predlagal K.E. Ginzburg, G.M. Ščeglova in E.A. Wolfius in temelji na uporabi mešanice H2SO4 (sp. masa 1,84) in HClO4 (60%) v razmerju 10:1, mešanica kislin pa je predhodno pripravljena za celotno šaržo analiziranega materiala.
Če je treba določiti žveplo v rastlinah, opisane metode upepelenja niso primerne, saj vsebujejo žveplovo kislino.
P.X. Aydinyan in njegovi sodelavci so predlagali sežiganje vzorca rastline za določitev žvepla v njem, mešanje z bartholitno soljo in čistim peskom. Metoda V. I. Kuznetsova s ​​sodelavci je nekoliko prenovljena Schönigerjeva metoda. Načelo metode je hitro upepelitev vzorca v bučki, napolnjeni s kisikom, čemur sledi titracija nastalih sulfatov z raztopino barijevega klorida s kovinskim indikatorjem barijeve nikromaze. Za zagotovitev večje natančnosti in ponovljivosti rezultatov analize priporočamo, da dobljeno raztopino spustimo skozi kolono z ionsko izmenjevalno smolo v H + obliki, da raztopino osvobodimo kationov. Tako dobljeno raztopino sulfata uparimo na kuhalni plošči do prostornine 7-10 ml in po ohlajanju titriramo.
Novosilsky, ki opozarja na velike izgube žvepla pri suhem pepeljenju, daje recepte za pepelnice za te analize. Avtor meni, da je ena najpreprostejših in najhitrejših metod upepelitev po Buttersu in Cheneryju z dušikovo kislino.
Določanje vsebnosti vsakega elementa v tako ali drugače opepelenem vzorcu poteka z različnimi metodami: kolorimetrično, kompleksometrično, spektrofotometrično, nevtronsko aktivacijo, z uporabo avtoanalizatorjev itd.

Pri določanju potrebe rastlin po gnojilih, skupaj z agrokemične analize talne, poljske in vegetacijske poskuse, mikrobiološke in druge metode, se je začelo vse več uporabljati metod diagnostike rastlin.
Trenutno se široko uporabljajo naslednje metode diagnostike rastlin: 1) kemična analiza rastlin, 2) vizualna diagnostika in 3) vbrizgavanje in škropljenje. Kemična analiza rastlin je najpogostejša metoda za ugotavljanje potrebe po uporabi gnojil.
Kemično diagnostiko predstavljajo tri vrste: 1) listna diagnostika, 2) tkivna diagnostika in 3) hitre (ekspresne) metode analize rastlin.
Pomembni koraki pri diagnostiki rastlin s kemično analizo so: 1) odvzem vzorca rastline za analizo; 2) upoštevanje spremljajočih pogojev rasti rastlin; 3) kemična analiza rastlin; 4) obdelava analitičnih podatkov in priprava sklepa o potrebi po rastlinah v gnojilih.
Odvzem vzorcev rastlin za analizo. Pri izbiri rastlin za analizo je treba paziti, da odvzete rastline ustrezajo povprečnemu stanju rastlin na danem odseku njive. Če je setev homogena, se lahko omeji en vzorec; če obstajajo lise bolje razvitih ali, nasprotno, slabše razvitih rastlin, se z vsakega od teh mest vzame poseben vzorec, da se ugotovi vzrok spremenjenega stanja rastline. Vsebnost hranil v dobro razvitih rastlinah lahko v tem primeru uporabimo kot pokazatelj normalne sestave določene rastlinske vrste.
Pri izvajanju analiz je potrebno poenotiti tehniko odvzema in priprave vzorca: jemanje enakih delov rastline po plastenju, legi na rastlini in fiziološki starosti.
Izbira dela rastline za analizo je odvisna od metode kemijske diagnostike. Za pridobitev zanesljivih podatkov je potrebno vzeti vzorce vsaj desetih rastlin.
V drevesnih posevkih je zaradi posebnosti njihovih starostnih sprememb jemanje rastlinskih vzorcev nekoliko težje kot v poljskih posevkih. Priporočljivo je izvajati raziskave v naslednjih starostnih obdobjih: sadike, sadike, mlade in plodne rastline. Liste, njihove peclje, popke, poganjke ali druge organe je treba vzeti iz zgornje tretjine poganjkov iz srednjega pasu krošnje dreves ali grmov enake starosti in kakovosti, pri čemer se drži istega vrstnega reda, in sicer: bodisi samo iz sadnih poganjkov ali samo iz nerodnih poganjkov ali iz poganjkov trenutne rasti ali listov na neposredni sončni ali razpršeni svetlobi. Vse te točke je treba upoštevati, saj vse vplivajo na kemično sestavo listov. Ugotovljeno je, da najboljšo korelacijo med kemično sestavo lista in donosom plodov dobimo, če za vzorec vzamemo list, v katerega pazduhi se razvije cvetni brst.
V kateri fazi razvoja rastline je treba vzeti vzorce za analizo? Če imamo v mislih pridobitev najboljše korelacije s pridelkom, potem se kot najboljša izkaže analiza rastlin v fazi cvetenja ali zorenja. Tako Lundegard, Kolarzhik in drugi raziskovalci verjamejo, da je cvetenje takšna faza za vse rastline, saj so do tega trenutka glavni rastni procesi končani in povečanje mase ne bo "razredčilo" odstotka snovi.
Rešiti problem, kako spremeniti prehrano rastlin, da zagotovimo nastanek najboljša letina, je treba analizirati rastline v prejšnjih obdobjih razvoja in ne enkrat, ampak večkrat (tri ali štiri), začenši s pojavom enega ali dveh listov.
Čas vzorčenja. I termin: za jara žita (pšenica, oves, koruza) - v fazi treh listov, to je pred začetkom diferenciacije zarodnega klasja ali metlice; za lan - začetek "božičnega drevesa"; za krompir, stročnice, bombaž in druge - faza štirih do petih pravih listov, tj. pred brstenjem; za sladkorno peso - faza treh pravih listov.
II rok: za jara žita - v fazi petih listov, to je v fazi cvetenja; za peso - v fazi razmestitve šestega lista; za vse ostale - med nastankom prvih majhnih zelenih popkov, tj. do samega začetka brstenja.
III termin: v fazi cvetenja; za peso - pri namestitvi osmega-devetega lista.
IV termin: v fazi mlečne zrelosti semen; za peso - teden dni pred spravilom.
Pri lesnatih rastlinah in jagodičju se vzorci jemljejo glede na naslednje faze oblikovanja pridelka: a) pred cvetenjem, to je na začetku močne rasti, b) cvetenje, to je v obdobju močne rasti in fiziološkega odpadanja jajčnikov, c) nastajanje plodov, d) zorenje in obiranje in e) obdobje jesenskega odpadanja listov.
Pri določanju časa vzorčenja rastlin je treba upoštevati tudi, v katerem obdobju rasti in razvoja se pojavijo kritične hranilne vrednosti. Izraz "kritične vrednosti" pomeni najnižje koncentracije hranil v rastlinah v kritičnem obdobju njihovega razvoja, to je koncentracije, pod katerimi rastlina propada in se pridelek zmanjša. Optimalno sestavo rastline razumemo kot takšno vsebnost hranilnih snovi v njej v kritičnih fazah njenega razvoja, ki zagotavlja visok pridelek.
Vrednosti kritičnih ravni in optimalna sestava prikazano za nekatere kulture spodaj. Vzorce odvzemamo v vseh primerih ob istih urah dneva, najbolje zjutraj (ob 8-9 uri), da se izognemo spremembam sestave rastlin zaradi dnevne prehrane.
Računovodstvo povezanih pogojev. Ni vedno pravilno soditi o zadostnosti ali nezadostnosti prehrane rastlin z določenimi elementi le po kemijski analizi. Znano je veliko dejstev, ko lahko pomanjkanje enega ali več hranil, zamuda pri fotosintezi ali kršitev vodnega, toplotnega in drugega vitalnega režima povzroči kopičenje enega ali drugega elementa v rastlini, kar v nobenem primeru ne bi smelo označevati zadostnosti ta element v hranilnem mediju (tla). Da bi se izognili morebitnim napakam in netočnostim v sklepih, je treba podatke kemijske analize rastlin primerjati s številnimi drugimi kazalci: s težo, rastjo in stopnjo razvoja rastlin v času vzorčenja in s končno žetev, z vizualnimi diagnostičnimi znaki, z značilnostmi kmetijske tehnologije, z agrokemičnimi lastnostmi tal , z vremenskimi razmerami in številnimi drugimi kazalci, ki vplivajo na prehrano rastlin. Zato je eden od bistveni pogoji Najuspešnejša uporaba diagnostike rastlin je najbolj podrobno obračunavanje vseh teh kazalnikov za njihovo kasnejšo primerjavo med seboj in s podatki analize.

Zgodovina študija fiziologije rastlin. Glavni deli fiziologije rastlin

Fiziologija rastlin kot veja botanike.

Tema dela se mora dogovoriti s kustosom izbirne discipline (izbirni) A.N. Luferov.

Značilnosti zgradbe rastlinske celice, kemična sestava.

1. Zgodovina študija fiziologije rastlin. Glavni oddelki in naloge fiziologije rastlin

2. Osnovne metode za preučevanje fiziologije rastlin

3. Zgradba rastlinske celice

4. Kemična sestava rastlinske celice

5. Biološke membrane

Fiziologija rastlin je veda, ki preučuje življenjske procese, ki potekajo v rastlinskem organizmu.

Podatki o procesih, ki se dogajajo v živi rastlini, so se kopičili z razvojem botanike. Razvoj rastlinske fiziologije kot znanosti je bil določen z uporabo novih, naprednejših metod kemije, fizike in potrebami kmetijstva.

Fiziologija rastlin je nastala v 17.-18. Začetek rastlinske fiziologije kot znanosti je bil postavljen s poskusi J. B. Van Helmonta o prehrani rastlin z vodo (1634).

Rezultati številnih fizioloških poskusov, ki dokazujejo obstoj padajočih in naraščajočih tokov vode in hranilnih snovi, zračne prehrane rastlin, so navedeni v klasičnih delih italijanskega biologa in zdravnika M. Malpighija "Anatomija rastlin" (1675-1679) in angleški botanik in zdravnik S. Gales "Statika rastlin "(1727). Leta 1771 je angleški znanstvenik D. Priestley odkril in opisal proces fotosinteze - zračno prehrano rastlin. Leta 1800 je J. Senebier objavil razpravo "Physiological vegetale" v petih zvezkih, v kateri so bili zbrani, obdelani in razumljeni vsi do takrat znani podatki, predlagan izraz "fiziologija rastlin", opredeljene naloge, metode preučevanja. fiziologijo rastlin, eksperimentalno dokazal, da je ogljikov dioksid vir ogljika v fotosintezi, postavil temelje fotokemije.

V 19. in 20. stoletju so bila na področju fiziologije rastlin narejena številna odkritja:

1806 - T.A. Knight je opisal in eksperimentalno preučeval pojav geotropizma;

1817 - P. J. Peltier in J. Kavantou sta izolirala zeleni pigment iz listov in ga poimenovala klorofil;

1826 - G. Dutrochet je odkril pojav osmoze;

1838-1839 - T. Schwann in M. Ya. Schleiden sta utemeljila celično teorijo strukture rastlin in živali;

1840 - J. Liebig je razvil teorijo mineralne prehrane rastlin;

1851 - V. Hofmeister je odkril menjavanje generacij v višje rastline;

1859 - C. Darwin je postavil temelje evolucijske fiziologije rastlin, fiziologije cvetov, heterotrofne prehrane, gibanja in dražljivosti rastlin;

1862 - J. Sachs je pokazal, da je škrob produkt fotosinteze;

1865 - 1875 - K. A. Timiryazev je preučeval vlogo rdeče svetlobe v procesih fotosinteze, razvil idejo o kozmični vlogi zelenih rastlin;

1877 - W. Pfeffer je odkril zakone osmoze;

1878-1880 - G. Gelrigel in J. B. Boussengo sta pokazala fiksacijo atmosferskega dušika v metuljnicah v sožitju z nodulnimi bakterijami;

1897 sta M. Nentsky in L. Markhlevsky odkrila strukturo klorofila;

1903 - G. Klebs je razvil nauk o vplivu okoljskih dejavnikov na rast in razvoj rastlin;

1912 - V. I. Palladin je predstavil idejo o anaerobnih in aerobnih stopnjah dihanja;

1920 - W. W. Garner in G. A. Allard sta odkrila pojav fotoperiodizma;

1937 - G.A. Krebs je opisal cikel citronske kisline;

1937 - M.Kh Chailakhyan je predstavil hormonsko teorijo razvoja rastlin;

1937 -1939 – G.Kalkar in V.A.Blitser sta odkrila oksidativno fosforilacijo;

1946 - 1956 - M. Calvin s sodelavci razvozlal glavno pot ogljika v fotosintezi;

1943-1957 – R. Emerson je eksperimentalno dokazal obstoj dveh fotosistemov;

1954 - D. I. Arnon et al. odkril fotofosforilacijo;

1961-1966 – P. Mitchel je razvil kemiosmotsko teorijo sklopitve oksidacije in fosforilacije.

Pa tudi druga odkritja, ki so določila razvoj rastlinske fiziologije kot znanosti.

V 19. stoletju so se ločili glavni deli fiziologije rastlin - to so:

1. fiziologija fotosinteze

2. fiziologija vodnega režima rastlin

3. fiziologija mineralne prehrane

4. fiziologija rasti in razvoja

5. fiziologija odpornosti

6. fiziologija razmnoževanja

7. fiziologija dihanja.

Toda nobenega pojava v rastlini ni mogoče razumeti v okviru samo enega oddelka. Zato je v drugi polovici XX. v fiziologiji rastlin obstaja težnja po združitvi v eno celoto biokemije in molekularne biologije, biofizike in biološkega modeliranja, citologije, anatomije in genetike rastlin.

Sodobna fiziologija rastlin je temeljna znanost, njena glavna naloga je preučevanje vzorcev življenja rastlin. Je pa velikega praktičnega pomena, zato je njegova druga naloga razviti teoretične osnove za doseganje maksimalnih donosov kmetijskih, industrijskih in zdravilnih rastlin. Fiziologija rastlin je veda prihodnosti, njena tretja, še nerešena naloga pa je razvoj naprav za izvajanje procesov fotosinteze v umetnih pogojih.

Sodobna fiziologija rastlin uporablja celoten arzenal znanstvenih metod, ki obstajajo danes. To so mikroskopske, biokemijske, imunološke, kromatografske, radioizotopske itd.

Razmislimo o instrumentalnih raziskovalnih metodah, ki se pogosto uporabljajo pri preučevanju fizioloških procesov v rastlini. Instrumentalne metode dela z biološkimi predmeti so razdeljene v skupine glede na kateri koli kriterij:

1. Glede na to, kje se nahajajo občutljivi elementi naprave (na napravi ali ne): stik in na daljavo;

2. Po naravi pridobljene vrednosti: kvalitativne, polkvantitativne in kvantitativne. Kvalitativno - raziskovalec prejme informacijo le o prisotnosti ali odsotnosti snovi ali procesa. Polkvantitativno - raziskovalec lahko primerja zmožnosti enega predmeta z drugimi glede na intenzivnost procesa, glede na vsebnost snovi (če ni izražena v numerični obliki, ampak npr. v obliki tehtnica). Kvantitativno - raziskovalec prejme numerične kazalnike, ki označujejo kateri koli proces ali vsebino snovi.

3. Neposredno in posredno. Pri uporabi neposrednih metod raziskovalec prejme informacije o preučevanem procesu. Posredne metode temeljijo na meritvah kakršnih koli spremljajočih količin, tako ali drugače povezanih s proučevano.

4. Glede na pogoje poskusa se metode delijo na laboratorij in teren.

Pri izvajanju raziskav rastlinskih predmetov, naslednje vrste meritve:

1. Morfometrija (merjenje različnih morfoloških kazalcev in njihove dinamike (na primer površina listov, razmerje površin nadzemnih in podzemnih organov itd.)

2. Meritve teže. Na primer, določanje dnevne dinamike kopičenja vegetativne mase

3. Merjenje koncentracije raztopine, kemična sestava vzorci itd. z uporabo konduktometričnih, potenciometričnih in drugih metod.

4. Študija izmenjave plinov (pri preučevanju intenzivnosti fotosinteze in izmenjave plinov)

Morfometrične kazalnike lahko določimo z vizualnim štetjem, merjenjem z ravnilom, milimetrskim papirjem itd. Za določitev nekaterih kazalnikov, na primer celotne prostornine koreninskega sistema, se uporabljajo posebne naprave - posoda z graduirano kapilaro. Prostornina koreninskega sistema je določena s količino izpodrinjene vode.

Pri preučevanju katerega koli procesa se uporabljajo različne metode. Na primer, za določitev stopnje transpiracije uporabite:

1. Metode teže (začetna teža lista in njena teža po določenem času);

2. Temperatura (uporabite posebne klimatske komore);

3. S pomočjo porometrov se določi vlažnost komore, kjer je postavljena testna rastlina.

Dvomite v pristnost kupljenega zdravila? Običajna zdravila so nenadoma prenehala pomagati, saj so izgubila učinkovitost? Zato je vredno opraviti njihovo popolno analizo - farmacevtsko strokovno znanje. Pomagal bo ugotoviti resnico in razkriti ponaredek v najkrajšem možnem času.

Toda kje naročiti tako pomembno študijo? V državnih laboratorijih lahko celoten obseg analiz traja tedne ali celo mesece, z zbiranjem izvornih datotek pa se ne mudi. Kako biti? Vredno je stopiti v stik z ANO "Center za kemijsko strokovno znanje". To je organizacija, ki je združila strokovnjake, ki lahko svojo usposobljenost potrdijo z licenco.

Kaj je farmacevtsko strokovno znanje

Farmakološka študija je niz analiz, namenjenih ugotavljanju sestave, združljivosti sestavin, vrste, učinkovitosti in usmeritve zdravila. Vse to je potrebno pri registraciji novih zdravil in preregistraciji starih.

Običajno je študija sestavljena iz več stopenj:

• Študij surovin v proizvodnji in kemijske analize zdravilne rastline.
• Metoda mikrosublimacije oziroma izolacija in analiza učinkovin iz rastlinskega materiala.
• Analiza in primerjava kakovosti z veljavnimi standardi Ministrstva za zdravje.

Preučevanje zdravil je zapleten in mukotrpen proces, za katerega velja na stotine zahtev in norm, ki jih je treba upoštevati. Vsaka organizacija nima pravice do tega.

Specialisti z licenco, ki se lahko pohvalijo z vsemi pravicami do sprejema, najdete v ANO "Center za kemijsko ekspertizo". Poleg tega neprofitno partnerstvo - Center za izvedenstvo zdravil - slovi po inovativnem laboratoriju, v katerem sodobna oprema pravilno deluje. To vam omogoča izvedbo najbolj zapletenih analiz v najkrajšem možnem času in s fenomenalno natančnostjo.

Registracija rezultatov s strani strokovnjakov iz NP poteka strogo v skladu z zahtevami veljavne zakonodaje. Zaključki se izpolnijo v posebnih obrazcih državnega vzorca. To daje rezultatom študije pravno veljavo. Vsak sklep ANO "Center za kemijsko strokovno znanje" je mogoče priložiti zadevi in ​​uporabiti med sojenjem.

Značilnosti analize zdravil

Laboratorijske študije so osnova za pregled zdravil. Prav ti vam omogočajo, da prepoznate vse komponente, ocenite njihovo kakovost in varnost. Obstajajo tri vrste farmacevtskih raziskav:

• Fizično. Številni indikatorji so predmet študija: temperature taljenja in strjevanja, indikatorji gostote, lom. Optična rotacija itd. Na podlagi njih se določi čistost izdelka in njegova skladnost s sestavo.
• Kemični. Te študije zahtevajo strogo upoštevanje razmerij in postopkov. Sem spadajo: ugotavljanje toksičnosti, sterilnosti, pa tudi mikrobiološke čistosti zdravil. Sodobna kemična analiza zdravil zahteva strogo upoštevanje varnostnih ukrepov in prisotnost zaščite kože in sluznic.
• Fizikalne in kemične. To so precej zapletene tehnike, vključno z: spektrometrijo različne vrste, kromatografija in elektrometrija.

Vse te študije zahtevajo sodobno opremo. Najdete ga v laboratorijskem kompleksu ANO "Center za kemijsko strokovno znanje". Sodobne instalacije, inovativna centrifuga, veliko reagentov, indikatorjev in katalizatorjev - vse to pomaga povečati hitrost reakcij in ohraniti njihovo zanesljivost.

Kaj bi moralo biti v laboratoriju

Vsak strokovni center ne more zagotoviti vsega za farmakološko študijo. potrebna oprema. Medtem ko ANO "Center za kemijsko strokovno znanje" že ima:

• Spektrofotometri različnih spektrov delovanja (infrardeči, UV, atomski absorpcijski itd.). Merijo pristnost, topnost, homogenost ter prisotnost kovinskih in nekovinskih primesi.
• Kromatografi različnih smeri (plinsko-tekočinski, tekočinski in tankoplastni). Uporabljajo se za ugotavljanje pristnosti, kvalitativno merjenje količine vsake sestavine, prisotnost povezanih nečistoč in enotnost.
• Polarimeter je naprava, ki je potrebna za hitro kemično analizo zdravil. Pomagal bo določiti pristnost in količinske kazalnike vsake sestavine.
• Potenciometer. Naprava je uporabna za določanje togosti sestave, pa tudi kvantitativnih indikatorjev.
• Fischerjev titrator. Ta naprava prikazuje količino H2O v pripravku.
• Centrifuga je posebna tehnika, ki vam omogoča, da povečate hitrost reakcij.
• Derivatograf. Ta naprava vam omogoča, da določite preostalo maso sredstva po procesu sušenja.

Ta oprema ali vsaj njena delna razpoložljivost je pokazatelj visoke kakovosti laboratorijskega kompleksa. Zahvaljujoč njemu v ANO "Center za kemijsko strokovno znanje" vse kemične in fizikalne reakcije potekajo z največjo hitrostjo in brez izgube natančnosti.

ANO "Center kemijskega strokovnega znanja": zanesljivost in kakovost

Nujno potrebujete kemijsko analizo zdravilnih rastlin? Ali želite ugotoviti pristnost kupljenih zdravil? Zato se je vredno obrniti na ANO "Center za kemijsko strokovno znanje". To je organizacija, ki združuje na stotine strokovnjakov - osebje neprofitnega partnerstva ima več kot 490 strokovnjakov.

Z njimi dobite veliko prednosti:

• Visoka natančnost raziskav. Ta rezultat so strokovnjaki dosegli zahvaljujoč sodobnemu laboratoriju in inovativni opremi.
• Hitrost rezultatov je impresivna. Kvalificirani strokovnjaki so pripravljeni prispeti kamor koli v državi na vašo prvo zahtevo. To pospeši proces. Medtem ko drugi čakajo na državnega izvršitelja, vi že dobivate rezultat.
• Pravna moč. Vsi zaključki so izpolnjeni v skladu z veljavno zakonodajo na uradnih obrazcih. Lahko jih uporabite kot močan dokaz na sodišču.

Še vedno iščete strokovni center za zdravila? Mislite, da ste ga našli! Če se obrnete na ANO "Center of Chemical Expertise", vam je zagotovljena natančnost, kakovost in zanesljivost!

Pošljite svoje dobro delo v bazo znanja je preprosto. Uporabite spodnji obrazec

Študenti, podiplomski študenti, mladi znanstveniki, ki bazo znanja uporabljajo pri študiju in delu, vam bodo zelo hvaležni.

Uvod

1. Analiza tal

2. Analiza rastlin

3. Analiza gnojil

Zaključek

Bibliografija

Uvod

Študij agronomske kemije Ch. prir. vprašanja dušikove in mineralne prehrane strani - x. rastlin, da bi povečali donos in izboljšali proizvodnjo. Tako je a. X. raziskuje sestavo strani - x. rastline, tla, gnojila in procesi njihovega medsebojnega vpliva. Na enak način preučuje postopke za pripravo gnojil in sredstev za zatiranje škodljivcev ter razvija kemijske metode. analiza agronomskih objektov: tal, rastlin in iz njih pridobljenih produktov itd. Posebno pomembni so mikrobiološki procesi tal. Na tem področju a. X. v stiku s pedologijo in splošnim poljedelstvom. Po drugi strani pa a. X. se opira na fiziologijo rastline in je v stiku z njo, saj a. X. se ukvarja s proučevanjem procesov, ki se dogajajo med kalitvijo, prehrano, dozorevanjem semen itd., in uporablja metode vodnih, peščenih in talnih kultur. V svojih raziskavah so agronomi-kemiki s Ch. prir. kem. metod, od katerih so v zadnjem času še posebej razširjene fizikalno-kemijske metode, hkrati morajo obvladati metode umetnih kultur in bakteriološke raziskovalne metode. Zaradi zahtevnosti in raznovrstnosti nalog a. x., nekatere skupine vprašanj, ki so bile prej vključene v a. x., izstopal v samostojnih disciplinah.

To velja za kemijo, ki preučuje kemično sestavo rastlin, predvsem stran - x. in tehnična ter biološka kemija in biološka fizika, ki proučujeta procese v živi celici.

1 . Analizaprst

Značilnosti tal kot objekta kemijske raziskave in kazalniki kemijsko stanje prst

Tla so kompleksen predmet preučevanja. Kompleksnost proučevanja kemijskega stanja tal je posledica posebnosti njihovih kemijskih lastnosti in je povezana s potrebo po pridobitvi informacij, ki ustrezno odražajo lastnosti tal in zagotavljajo najbolj racionalno rešitev tako teoretičnih vprašanj znanosti o tleh kot vprašanj praktična uporaba tal. Za kvantitativni opis kemijskega stanja prsti se uporablja širok nabor indikatorjev. Vključuje kazalnike, določene pri analizi skoraj vseh predmetov in razvite posebej za raziskave tal (izmenljiva in hidrolitična kislost, indikatorji skupinske in frakcijske sestave humusa, stopnja nasičenosti tal z bazami itd.)

Lastnosti tal, kot so kemijski sistem so heterogenost, polikemizem, razpršenost, heterogenost, spreminjanje in dinamika lastnosti, puferstvo, pa tudi potreba po optimizaciji lastnosti tal.

Polikemija tal. V tleh je lahko isti kemični element del različnih spojin: lahko topnih soli, kompleksnih aluminosilikatov in organomineralnih snovi. Te komponente imajo različne lastnosti, ki zlasti določajo sposobnost kemičnega elementa, da prehaja iz trdnih faz tal v tekoče, migrira v profilu tal in v pokrajini, ga porabijo rastline itd. Zato pri kemijski analizi tal ne le celotne vsebnosti kemični elementi, ampak tudi indikatorji, ki označujejo sestavo in vsebnost posameznih kemičnih spojin ali skupin spojin s podobnimi lastnostmi.

Heterogenost tal. Tla so sestavljena iz trdne, tekoče in plinaste faze. Pri preučevanju kemijskega stanja tal in njegovih posameznih sestavin se določijo kazalniki, ki označujejo ne le tla kot celoto, temveč tudi njegove posamezne faze. Razvita matematičnih modelov, ki omogoča ovrednotenje razmerja med nivoji parcialnega tlaka ogljikovega dioksida v talnem zraku, pH, karbonatno alkalnostjo in koncentracijo kalcija v raztopini tal.

Polidisperznost tal. Trdne faze tal sestavljajo različno veliki delci od zrnc peska do koloidnih delcev s premerom več mikrometrov. Razlikujejo se po sestavi in ​​imajo različne lastnosti. V posebnih raziskavah geneze tal se ugotavljajo kazalci kemijske sestave in drugih lastnosti posameznih granulometričnih frakcij. Razpršenost tal je povezana z njihovo sposobnostjo ionske izmenjave, za katero je značilen specifičen nabor indikatorjev – kapaciteta kationske in anionske izmenjave, sestava izmenljivih kationov itd. Številne kemične in fizične lastnosti prsti.

Kislinsko-bazne in redoks lastnosti tal. Sestava tal vključuje komponente, ki kažejo lastnosti kisline in baze, oksidanti in reducenti. pri reševanje različnih teoretičnih in aplikativnih problemov taloslovje, agrokemija, melioracije določanje indikatorjev, označuje kislost in alkalnost tal, njihovo redoks stanje.

Heterogenost, variabilnost, dinamika, pufernost kemijskih lastnosti tal. Lastnosti tal se razlikujejo tudi znotraj isti genetski horizont. Pri raziskovanju ocenjujejo se procesi oblikovanja talnega profila Kemijske lastnosti posamezne elemente organizacija tal maše. Lastnosti tal se v prostoru spreminjajo, v hkrati pa imajo tla sposobnost se upirajo spremembam svojih lastnosti, tj. kažejo pufriranje. Razviti so bili indikatorji in metode za karakterizacijo variabilnosti, dinamika, tamponske lastnosti tal.

Spremembe lastnosti tal. V tleh nenehno potekajo različni procesi, ki vodijo v spremembe kemijskih lastnosti tal. Praktično uporabo najdejo kazalniki, ki označujejo smer, stopnjo resnosti in hitrost procesov, ki se pojavljajo v tleh; proučuje se dinamika spreminjanja lastnosti tal in njihovih režimov. Razlike v kakovosti sestave tal. različni tipi in celo vrste in sorte tal imajo lahko tako različne lastnosti, da se za njihovo kemijsko karakterizacijo ne uporabljajo samo različne analitske metode, ampak tudi različni nizi indikatorjev. Tako se v podzolnih, sodno-podzolnih, sivih gozdnih tleh določijo pH vodnih in solnih suspenzij, izmenljiva in hidrolitična kislost, izmenljive baze se izpodrinejo iz tal z vodnimi raztopinami soli. Pri analizi slanih tal se določi pH samo vodnih suspenzij, namesto indikatorjev kislosti pa se določijo skupna, karbonatna in druge vrste alkalnosti. Naštete značilnosti tal v veliki meri določajo temeljne principe metod za proučevanje kemijskega stanja tal, nomenklaturo in klasifikacijo indikatorjev kemijskih lastnosti tal in kemijskih procesov v tleh.

Sistem indikatorjev kemijskega stanja tal

1. skupina. Indikatorji lastnosti tal in sestavin tal

Podskupine:

1. Indikatorji sestave tal in sestavin tal;

2. Indikatorji mobilnosti kemičnih elementov v tleh;

3. Indikatorji kislinsko-bazičnih lastnosti tal;

4. Indikatorji ionsko izmenjevalnih in koloidno-kemijskih lastnosti tal;

5. Indikatorji redoks lastnosti tal;

6. Indikatorji katalitičnih lastnosti tal;

2. skupina. Indikatorji kemičnih procesov v tleh

Podskupine:

1. Kazalniki smeri in resnosti procesa;

2. Indikatorji hitrosti procesa.

Načela za določanje in razlago ravni indikatorjev

Rezultati analize tal vsebujejo podatke o lastnostih tal in procesih v tleh ter na tej podlagi omogočajo reševanje problema, s katerim se srečuje raziskovalec. Tehnike razlage ravni indikatorjev so odvisne od metod njihovega določanja. Te metode lahko razdelimo v dve skupini. Metode prve skupine omogočajo ovrednotenje njegovih lastnosti brez spreminjanja kemijskega stanja tal. Druga skupina - metode, ki temeljijo na kemična obdelava analizirani vzorec zemlje. Namen te obdelave je poustvariti kemijska ravnovesja, ki se pojavljajo v resničnih tleh ali namerno porušiti razmerja, ki so se razvila v tleh in iz tal izločiti komponento, po količini katere je mogoče oceniti kemijsko lastnost tal oz. proces, ki poteka v njem. Ta stopnja analitičnega procesa - kemična obdelava vzorca zemlje - odraža glavno značilnost raziskovalne metode in določa metode za interpretacijo ravni večine indikatorjev, ki se določajo.

Priprava vzorcev tal s proučevanih območij

Vzorce tal je treba vzeti z jedri s premerom približno 10 mm do globine 10–20 cm, jedra je bolje predhodno sterilizirati v vreli vodi (100 0 C). Za analizo tal se odvzamejo mešani vzorci tal do globine obdelovalne plasti. Praviloma zadošča izdelava enega mešanega vzorca za parcelo do 2 ha. Mešani vzorec je sestavljen iz 15-20 posameznih vzorcev tal, enakomerno odvzetih po celotnem območju mesta. Vzorci za analizo tal se ne jemljejo takoj po uporabi mineralnih in organskih gnojil, apna. Vsak mešani vzorec mase 500 g je pakiran v platneno ali plastično vrečko in označen.

Priprava tal za agro kemična analiza

Sestavljanje analitičnega vzorca je odgovoren postopek, ki zagotavlja zanesljivost dobljenih rezultatov. Malomarnost in napake pri pripravi vzorcev in odvzemu povprečnega vzorca se ne nadomestijo z naknadnim kvalitativnim analitskim delom. Vzorci tal, odvzeti na polju ali v rastišču, se predhodno posušijo na zraku pri sobni temperaturi. Shranjevanje surovih vzorcev vodi do pomembnih sprememb v njihovih lastnostih in sestavi, predvsem kot posledica encimskih in mikrobioloških procesov. Nasprotno, temperaturno pregrevanje spremlja sprememba mobilnosti in topnosti mnogih spojin.

Če je vzorcev veliko, se sušenje izvaja v omarah z prisilno prezračevanje. Določanje nitratov, nitritov, absorbiranega amonija, vodotopnih oblik kalija, fosforja itd. na dan vzorčenja pri njihovi naravni vlažnosti. Preostale določitve se izvajajo v zračno suhih vzorcih. Suhe vzorce zmeljemo v mlinu za zemljo ali zmeljemo v porcelanasti terilnici s pestilom z gumijasto konico. Zmlet in posušen vzorec presejemo skozi sito s premerom lukenj 2-3 mm. Mletje in sejanje se izvaja, dokler celoten odvzeti vzorec ne gre skozi sito. Dovoljeno je zavreči le drobce kamnov, velike korenine in tuje vključke. Vzorci so shranjeni v zaprtih vrečah v prostoru, kjer ni kemikalij. Vzorec tal za analizo se odvzame po metodi »povprečnega vzorca«. Da bi to naredili, se presejani vzorec razprši v tankem sloju (približno 0,5 cm) na list papirja v obliki kvadrata in z lopatico razdeli na majhne kvadrate s stranico 2-2,5 cm. z lopatico se vzame vzorec iz vsakega kvadrata.

Glavni agrokemični kazalci analize tal, brez katerih ne more storiti nobena obdelava zemlje, so vsebnost humusa, mobilnih oblik fosforja, dušika in kalija, kislosti tal, kalcija, magnezija in mikroelementov, vključno s težkimi kovinami. Sodobne metode analiza vam omogoča, da v enem vzorcu določite 15-20 elementov. Fosfor je makrohranilo. Glede na razpoložljivost mobilnih fosfatov se tla razlikujejo z zelo nizko vsebnostjo - manj kot mg., Nizko - manj kot 8 mg., Srednje - 8 - 15 mg. in visoko - več kot 15 mg. fosfatov na 100 g zemlje. kalij. Za ta element so bile razvite gradacije glede na vsebnost mobilnih oblik v tleh: zelo nizka - do 4 mg, nizka - 4-8 mg, srednja - 8-12 mg, visoka - 12-17 mg, visoka - več kot 17 mg. izmenljivega kalija na 100 g zemlje. Kislost tal - označuje vsebnost vodikovih protonov v tleh. Ta indikator je izražen z vrednostjo pH.

Kislost tal vpliva na rastline ne le z neposrednim učinkom strupenih vodikovih protonov in aluminijevih ionov na rastlinske korenine, temveč tudi z naravo vnosa hranil. Aluminijevi kationi se lahko vežejo s fosforno kislino in pretvorijo fosfor v rastlinam nedostopno obliko.

Negativni učinek nizke kislosti se odraža na sami zemlji. Ko so vodikovi protoni izpodrinjeni iz kompleksa, ki absorbira prst (SAC) kalcijevih in magnezijevih kationov, ki stabilizirajo strukturo tal, se granule tal uničijo in njihova struktura se izgubi.

Razlikovati med dejansko in potencialno kislostjo tal. Dejanska kislost tal je posledica presežne koncentracije vodikovih protonov nad hidroksilnimi ioni v raztopini tal. Potencialna kislost tal vključuje vodikove protone, vezane na AUC. Za presojo potencialne kislosti tal se določi pH ekstrakta soli (pH KCl). Glede na vrednost pH KCl ločimo kislost tal: do 4 - zelo močno kislo, 4,1-4,5 - močno kislo, 4,6-5,0 - srednje kislo, 5,1-5,5 - rahlo kislo, 5,6-6,0 je blizu nevtralnega in 6,0 je nevtralen.

Analiza tal na težke kovine in analiza sevanja sodita med redke analize.

potrdilo o prejemu vodna raztopina prsti.

Raztopine snovi v tleh pridobivamo na več načinov, ki jih lahko v osnovi razdelimo v dve skupini: - pridobivanje talne raztopine, - pridobivanje vodnega izvlečka iz tal. V prvem primeru dobimo nevezano ali šibko vezano talno vlago – tisto, ki je med delci tal in v talnih kapilarah. To je rahlo nasičena raztopina, vendar je njena kemična sestava pomembna za rastlino, saj ta vlaga opere korenine rastlin in v njej poteka izmenjava kemikalij. V drugem primeru se topne kemične spojine, povezane z njegovimi delci, izperejo iz zemlje. Izkoristek soli v vodnem izvlečku je odvisen od razmerja prsti in raztopine in narašča s povišanjem temperature ekstrakcijske raztopine (do določenih meja, saj lahko previsoka temperatura uniči katerokoli snov ali jo prevede v drugo stanje). ) ter povečanje prostornine raztopine in stopnje prečiščenosti tal (do določenih meja, saj lahko preveč fini prašni delci otežijo ali onemogočijo ekstrakcijo in filtriranje raztopine).

Raztopino tal pridobivamo z uporabo številnih orodij: stiskanje, centrifugiranje, izpodrivanje tekoče raztopine, ki se ne meša, metoda vakuumske filtracije in lizimetrična metoda.

Tlak se izvaja z vzorcem zemlje, odvzetim s polja v laboratorij. Več raztopine je potrebno, večji je vzorec ali višji uporabljeni tlak ali oboje.

Centrifugiranje poteka dolgo časa pri 60 obratih na minuto. Metoda je neučinkovita in je primerna za vzorce tal z vlago blizu polne možne vsebnosti vlage v dani zemlji. Za suho zemljo ta metoda ni uporabna.

Izpodrivanje vlage iz tal s snovjo, ki se ne meša z raztopino tal, omogoča pridobitev skoraj vse vlage v tleh, vključno s kapilarno vlago, brez uporabe kompleksne opreme. Kot nadomestna tekočina se uporablja alkohol ali glicerin. Neprijetnost je v tem, da imajo te snovi poleg visoke gostote dobro ekstrakcijsko sposobnost glede nekaterih spojin (na primer alkohol zlahka izloči organske snovi iz tal), zato je mogoče dobiti precenjene vrednosti vsebnosti več snovi v primerjavi z njihovo dejansko vsebnostjo v talni raztopini. Metoda ni primerna za vse vrste tal.

Pri metodi vakuumske filtracije se nad vzorcem s pomočjo vakuuma ustvari vakuum, ki presega nivo napetosti talne vlage. V tem primeru se kapilarna vlaga ne odvaja, saj so natezne sile v kapilari večje od nateznih sil proste površine tekočine.

Lizimetrična metoda se uporablja pri razmere na terenu. Lizimetrična metoda omogoča ne toliko oceno gravitacijske vlage (tj. vlage, ki se lahko premika skozi plasti tal zaradi sile gravitacije - z izjemo kapilarne vlage), ampak primerjavo vsebnosti in migracije kemičnih elementov v raztopino tal. Prosta talna vlaga se s pomočjo gravitacijskih sil filtrira skozi debelino talnega horizonta do vzorčevalnika, ki se nahaja na površini tal.

Da bi dobili popolnejšo sliko o kemični sestavi tal, pripravimo izvleček tal. Da bi ga pridobili, vzorec zemlje zdrobimo, presejemo skozi sito s celicami s premerom 1 mm, dodamo vodo v masnem razmerju 1 del zemlje na 5 delov bidestilirane (očiščene morebitnih nečistoč, razplinjene in deionizirane) voda, pH 6,6 - 6,8, temperatura 20 0 C. Razplinjevanje se izvede, da se voda osvobodi nečistoč raztopljenih plinastih ogljikov dioksid, ki v kombinaciji z nekaterimi snovmi daje netopno oborino, kar zmanjša natančnost poskusa. Tudi primesi drugih plinov lahko negativno vplivajo na rezultate poskusa.

Za natančnejše tehtanje vzorca je treba upoštevati njegovo naravno vlažnost, poljsko (za sveže odvzet vzorec) ali higroskopnost (za posušen in shranjen vzorec). Vsebnost vlage, določena kot odstotek mase vzorca, se pretvori v maso in sešteje z zahtevano maso. Vzorec damo v suho bučko s prostornino 500-750 ml, dodamo vodo. Bučko z vzorcem zemlje in vodo dobro zamašimo in stresamo dve do tri minute. Nato dobljeno raztopino filtriramo skozi naguban filter iz papirja brez pepela. Pomembno je, da v prostoru ni hlapnih kislinskih hlapov (priporočljivo je, da dela izvajate na prepihu, kjer se kislinske raztopine ne shranjujejo). Pred filtriranjem raztopino zemlje dobro pretresemo, da drobni delci zemlje zaprejo največje pore filtra in je filtrat bolj prozoren. Približno 10 ml začetnega filtrata se zavrže, ker vsebuje nečistoče iz filtra. Filtracija preostanka primarnega filtrata se večkrat ponovi.Za delo na določanju vsebnosti kemične snovi v vodnem izvlečku se začnejo takoj po prejemu, saj sčasoma pride do kemičnih procesov, ki spremenijo alkalnost raztopine, njeno oksidativnost itd. Že hitrost filtracije lahko pokaže relativno skupno vsebnost soli v raztopini. Če je vodni ekstrakt bogat s solmi, bo filtracija potekala hitro in raztopina bo prozorna, saj soli preprečujejo peptizacijo koloidov v tleh. Če je raztopina revna s solmi, bo filtracija počasna in ne zelo kakovostna. V tem primeru je smiselno raztopino večkrat filtrirati, kljub nizki hitrosti, ker. z dodatno filtracijo se kakovost vodnega ekstrakta poveča zaradi zmanjšanja vsebnosti talnih delcev v njem.

Metode kvantitativne analize ekstraktov ali drugih raztopin, dobljenih med analizo tal.

V večini primerov interpretacija rezultatov analize tal ni odvisna od merilne metode. Pri kemijski analizi tal je mogoče uporabiti skoraj vse metode, ki so na voljo analitikom. V tem primeru se meri bodisi neposredno želena vrednost indikatorja bodisi vrednost, ki je z njim funkcionalno povezana. Glavni deli kem. analiza tal: bruto ali elementarna analiza - vam omogoča, da ugotovite skupno vsebnost C, N, Si, Al, Fe, Ca, Mg, P, S, K, Na, Mn, Ti in drugih elementov v tleh ; analiza vodnega ekstrakta (osnova za preučevanje slanih tal) - daje idejo o vsebnosti vodotopnih snovi v tleh (sulfati, kloridi in karbonati kalcija, magnezija, natrija itd.); določitev vpojne sposobnosti tal; prepoznavanje oskrbe tal s hranili - ugotavljajo količino zlahka topnih (mobilnih) spojin dušika, fosforja, kalija itd., ki jih absorbirajo rastline.Veliko pozornosti se posveča preučevanju frakcijske sestave organskih snovi v tleh, oblike spojin glavnih sestavin tal, vključno z elementi v sledovih.

V laboratorijski praksi analize tal se uporabljajo klasične kemijske in instrumentalne metode. S pomočjo klasičnih kemične metode lahko dobite najbolj natančne rezultate. Relativna napaka določanja je 0,1-0,2%. Napaka večine instrumentalnih metod je veliko večja - 2-5%

Med instrumentalnimi metodami pri analizi tal se največ uporabljajo elektrokemijske in spektroskopske metode. Med elektrokemijskimi metodami se uporabljajo potenciometrične, konduktometrične, kulometrične in voltametrične metode, vključno z vsemi sodobnimi različicami polarografije.

Za oceno tal se rezultati analiz primerjajo z optimalnimi ravnmi vsebnosti elementov, ugotovljenimi eksperimentalno za dano vrsto tal in testiranimi v proizvodnih pogojih, ali z literaturo dostopnimi podatki o oskrbi tal z makro - in mikroelementov, ali z MDK proučevanih elementov v tleh. Po tem se naredi zaključek o stanju tal, podajo se priporočila za njegovo uporabo, izračunajo se odmerki meliorantov, mineralnih in organskih gnojil za načrtovani pridelek.

Pri izbiri merilne metode se upoštevajo značilnosti kemijskih lastnosti analiziranih tal, narava indikatorja, zahtevana natančnost določanja njegove ravni, možnosti merilnih metod in izvedljivost zahtevanih meritev v pogojih poskusa. se upoštevajo. Po drugi strani pa je natančnost meritev določena z namenom študije in naravno variabilnostjo preučevane lastnosti. Natančnost -- skupna značilnost metode, ki ocenjuje pravilnost in ponovljivost rezultatov analize.

Razmerje ravni vsebnosti nekaterih kemičnih elementov v tleh.

Različne ravni vsebnosti in različne kemijske lastnosti elementov ne prispevajo vedno smotrna uporaba enaka merilna metoda za količinsko opredelitev celotnega zahtevanega nabora elementov.

Pri elementarni (bruto) analizi tal se uporabljajo metode z različnimi mejami zaznavnosti. Za določanje kemijskih elementov, katerih vsebnost presega desetinke odstotka, je mogoče uporabiti klasične metode kemijske analize - gravimetrične in titrimetrične.

različne lastnosti kemičnih elementov, različne ravni Zaradi njihove vsebine je zaradi potrebe po določanju različnih indikatorjev kemijskega stanja elementa v tleh potrebna uporaba merilnih metod z različnimi mejami zaznavnosti.

Kislost tal

Določanje reakcije tal je ena najpogostejših analiz, tako v teoretičnih kot aplikativnih raziskavah. Najpopolnejšo sliko o kislih in bazičnih lastnostih tal oblikujemo s hkratnim merjenjem več kazalcev, vključno s titracijsko kislostjo ali alkalnostjo - faktorjem kapacitete in vrednostjo pH - faktorjem intenzivnosti. Faktor kapacitete označuje skupno vsebnost kislin ali baz v tleh, določa pufersko sposobnost tal, stabilnost reakcije v času in glede na zunanji vplivi. Faktor intenzivnosti označuje moč takojšnjega delovanja kislin ali baz na tla in rastline; od tega je odvisen pretok mineralov v rastline v določenem časovnem obdobju. To nam omogoča pravilnejšo oceno kislosti tal, saj se v tem primeru upošteva skupna količina vodikovih in aluminijevih ionov v tleh v prostem in absorbiranem stanju, dejansko kislost (pH) pa določimo potenciometrično. Potencialno kislost določimo s pretvorbo vodikovih in aluminijevih ionov v raztopino pri obdelavi tal s presežkom nevtralnih soli (KCl):

Izmenjalno kislost tal ocenjujemo po količini nastale proste klorovodikove kisline. Del H + ionov ostane v absorbiranem stanju (močan HCl, ki nastane kot posledica p-ii, popolnoma disociira in presežek prostega H + v raztopini prepreči njihovo popolno izpodrivanje iz FPC). Manj mobilni del H + ionov lahko preide v raztopino šele z nadaljnjo obdelavo tal z raztopinami hidrolitsko alkalnih soli (CH 3 COONa).

Hidrolitično kislost tal ocenjujemo po količini nastale proste ocetne kisline. V tem primeru vodikovi ioni najbolj popolnoma preidejo v raztopino (izpodrinejo se iz PPC), ker nastala ocetna kislina močno veže vodikove ione in reakcija se premakne v desno do popolne izpodrivanja vodikovih ionov iz FPC. Vrednost hidrolitske kislosti je enaka razliki med rezultati obdelave tal s CH 3 COONa in KCl. V praksi je vrednost hidrolitske kislosti vzeta kot rezultat, ki ga dobimo pri obdelavi tal s CH 3 COONa.

Kislost tal določajo ne le vodikovi ioni, ampak tudi aluminij:

Aluminijev hidroksid se obori in sistem se praktično ne razlikuje od tistega, ki vsebuje samo absorbirane vodikove ione. Toda tudi če AlCl% ostane v raztopini, potem med titracijo

AlCl 3 + 3 NaOH \u003d A (OH) 3 + 3 NaCl

kar je enakovredno reakciji

3 HCl + 3 NaOH = 3 NaCl + 3 H 2 O. Absorbirani aluminijevi ioni se izpodrinejo tudi pri obdelavi tal z raztopino CH 3 COONa. V tem primeru se ves izpodrinjeni aluminij obori v obliki hidroksida.

Glede na stopnjo kislosti, določeno v ekstraktu soli 0,1 n. KKCl potenciometrično delimo tla na:

Določanje pH, izmenljive kislosti in mobilnegaaluminij po Sokolovu

Določanje izmenljive kislosti temelji na izpodrivu vodikovih in aluminijevih ionov 1,0 n iz FPC. raztopina KKCl:

Nastalo kislino titriramo z alkalijo in izračunamo vrednost izmenjalne kislosti zaradi vsote vodikovih in aluminijevih ionov. Al oborimo s 3,5 % raztopino NaF.

Ponavljajoča se titracija raztopine vam omogoča, da določite kislost samo zaradi vodikovih ionov.

Glede na razliko med podatki prve in druge titracije izračunamo vsebnost aluminija v tleh.

Napredek analize

1. Na tehnični tehtnici z metodo povprečnega vzorca odvzamemo vzorec 40 g zračno suhe zemlje.

2. Vzorec prenesite v 150–300 ml erlenmajerico.

3. Iz birete odlijemo 100 ml 1,0 N. KCl (pH 5,6-6,0).

4. Stresajte na rotatorju 1 uro ali stresajte 15 minut. in pustite čez noč.

5. Filtriramo skozi naguban lij iz suhega papirja, pri čemer prvi del filtrata zavržemo.

6. Potenciometrično določite pH vrednost v filtratu.

7. Za določitev izmenjalne kislosti odpipetiramo 25 ml filtrata v 100 ml erlenmajerico.

8. Filtrat kuhajte na gorilniku ali električnem štedilniku 5 minut. peščena ura za odstranjevanje ogljikovega dioksida.

9. Filtratu dodajte 2 kapljici fenolftaleina in vročo raztopino titrirajte z 0,01 ali 0,02 N. alkalne raztopine (KOH ali NaOH) do stabilne rožnate barve - 1. titracija.

10. V drugo erlenmajerico odpipetiramo prav tako 25 ml filtrata, vremo 5 minut, ohladimo v vodni kopeli na sobno temperaturo.

11. V ohlajen filtrat s pipeto vlijemo 1,5 ml 3,5 % raztopine natrijevega fluorida, premešamo.

12. Dodamo 2 kapljici fenolftaleina in titriramo z 0,01 ali 0,02 N. alkalne raztopine do rahlo rožnate barve - 2. titracija.

Izračun

1. Izmenljiva kislost zaradi vodikovih in aluminijevih ionov (glede na rezultate 1. titracije) v meq na 100 g suhe zemlje:

kjer je: P - razredčitev 100/25=4; H - vzorec zemlje v gramih; K - koeficient vlažnosti tal; ml KOH - količina alkalije, uporabljene za titracijo; n. KOH - alkalna normalnost.

2 Izračun kislosti zaradi vodikovih ionov je enak, vendar glede na rezultate druge titracije, po obarjanju aluminija.

* Pri določanju teh indikatorjev v vlažnih tleh se hkrati določi odstotek vlage.

Reagenti

1. Rešitev 1 n. KCl, 74,6 g kemično čist KCl raztopimo v 400-500 ml destilirane vode, prenesemo v 1-litrsko merilno bučko in dopolnimo do oznake. pH reagenta naj bo 5,6-6,0 (preverite pred začetkom analize - po potrebi nastavite želeno pH vrednost z dodatkom 10% raztopine KOH)

2. 0,01 ali 0,02 n. iz odtehtanega deleža reagenta ali fiksanala pripravimo raztopino KOH ali NaOH.

3. 3,5% raztopina natrijevega fluorida, pripravljena z destilirano vodo brez CO 2 (destilirano vodo zavrite, izhlapi do 1/3 prvotne prostornine).

Metode za določanje prednostnih onesnaževal v tleh

Ločeno je treba glede na relevantnost in pomembnost problema omeniti potrebo po analizi težkih kovin v tleh. Ugotavljanje onesnaženosti tal s težkimi kovinami se izvaja z neposrednimi metodami vzorčenja tal na proučevanih območjih in njihovo kemijsko analizo. Uporabljajo se tudi številne posredne metode: vizualna ocena stanja fitogeneze, analiza razširjenosti in obnašanja indikatorskih vrst med rastlinami, nevretenčarji in mikroorganizmi. Priporočljivo je jemati vzorce tal in vegetacije vzdolž radija od vira onesnaženja ob upoštevanju prevladujočih vetrov na poti, dolgi 25-30 km. Razdalja od vira onesnaženja za zaznavanje haloja onesnaženja se lahko spreminja od sto metrov do več deset kilometrov. Določanje stopnje toksičnosti težkih kovin ni enostavno. Za tla z različno mehansko sestavo in vsebnostjo organske snovi bo ta raven drugačna. MPC so bile predlagane za živo srebro - 25 mg / kg, arzen - 12-15, kadmij - 20 mg / kg. Ugotovljene so bile nekatere škodljive koncentracije številnih težkih kovin v rastlinah (g/milijon): svinec - 10, živo srebro - 0,04, krom - 2, kadmij - 3, cink in mangan - 300, baker - 150, kobalt - 5, molibden in nikelj - 3, vanadij - 2. kadmij. V kislih raztopinah tal je prisoten v oblikah Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, alkalnih tal - Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, CdHCO 3. Kadmijevi ioni (Cd 2+) predstavljajo 80-90% celotne količine v raztopini, razen tistih tal, ki so onesnažena s kloridi in sulfati. V tem primeru je 50% celotne količine kadmija CdCl + in CdSO 4 . Kadmij je nagnjen k aktivni biokoncentraciji, kar v kratkem času vodi do njegovega presežka v biološko razpoložljivih koncentracijah. Tako je kadmij v primerjavi z drugimi težkimi kovinami najmočnejši strup za tla. Kadmij ne tvori lastnih mineralov, ampak je prisoten v obliki nečistoč, večina ga je v tleh zastopanih v izmenjevalnih oblikah (56-84%). Kadmij se praktično ne veže s humusnimi snovmi. Svinec. Za tla so značilne manj topne in manj mobilne oblike svinca v primerjavi s kadmijem. Vsebnost tega elementa v vodotopni obliki je 1,4%, v izmenjavi - 10% bruto; več kot 8 % svinca je povezanega z organskimi snovmi, večino te količine predstavljajo fulvati. 79% svinca je povezano z mineralno komponento tal. Koncentracija svinca v tleh ozadja po svetu je 1-80 mg/kg. Rezultati večletnih svetovnih raziskav so pokazali povprečno vsebnost svinca v tleh 16 mg/kg. Merkur.Živo srebro je najbolj strupen element v naravnih ekosistemih. Ion Hg 2+ je lahko prisoten v obliki posameznih organskih živosrebrovih spojin (metil-, fenil-, etil živosrebro itd.). Iona Hg 2+ in Hg + lahko povežemo z minerali kot del njihove kristalne mreže. Pri nizkih vrednostih pH talne suspenzije se večina živega srebra sorbira z organskimi snovmi, z naraščanjem pH pa se poveča količina živega srebra, povezanega z minerali v tleh.

Svinec in kadmij

Za določanje vsebnosti svinca in kadmija v predmetih naravnega okolja na ravni ozadja se najpogosteje uporablja metoda atomske absorpcijske spektrofotometrije (AAS). Metoda AAS temelji na atomizaciji analiziranega elementa, prenesenega v raztopino v grafitni celici v atmosferi inertnega plina, in absorpciji resonančne črte emisijskega spektra žarnice z votlo katodo ustrezne kovine. Absorpcijo svinca merimo pri valovni dolžini 283,3 nm, kadmija pri valovni dolžini 228,8 nm. Analizirana raztopina gre skozi stopnje sušenja, upepelenja in atomizacije v grafitni celici z uporabo visokotemperaturnega segrevanja. električni šok v toku inertnega plina. Absorpcija resonančne črte emisijskega spektra žarnice z votlo katodo ustreznega elementa je sorazmerna z vsebnostjo tega elementa v vzorcu. Pri elektrotermični atomizaciji v grafitni kiveti je meja detekcije za svinec 0,25 ng/ml, za kadmij 0,02 ng/ml.

Trdne vzorce prsti damo v raztopino na naslednji način: 5 g na zraku suhe zemlje damo v kremenčevo skodelico, prelijemo s 50 ml koncentrirane dušikove kisline, previdno odparimo do volumna približno 10 ml, 2 ml 1 N klorovodikove kisline. so dodani. raztopina dušikove kisline. Vzorec se ohladi in filtrira. Filtrat razredčimo na 50 ml z bidestilirano vodo v merilni bučki. V grafitno kiveto z mikropipeto vnesemo 20 μl alikvot vzorca in izmerimo koncentracijo elementa.

Merkur

Najbolj selektivna in zelo občutljiva metoda za določanje vsebnosti živega srebra v različnih naravnih objektih je metoda atomske absorpcije hladne pare. Vzorce tal mineraliziramo in raztopimo z mešanico žveplove in dušikove kisline. Dobljene raztopine analiziramo z atomsko absorpcijo. Živo srebro v raztopini se reducira v kovinsko živo srebro in z uporabo aeratorja se živosrebrne pare dovajajo neposredno v kiveto atomskega absorpcijskega spektrofotometra. Meja zaznavnosti je 4 µg/kg.

Meritve potekajo na naslednji način: opremo zaženemo, vključimo mikroprocesor, v vzorec vlijemo raztopljeni vzorec s prostornino 100 ml, nato dodamo 5 ml 10% raztopine kositrovega klorida in prezračevalnik z zamaškom na tankem delu takoj vstavimo. Zabeležite največji odčitek spektrofotometra, ki se uporablja za izračun koncentracije.

2. Analiza rastlin

Analiza rastlin nam omogoča reševanje naslednjih problemov.

1. Raziskati transformacijo makro- in mikroelementov v sistemu zemlja-rastlina-gnojilo v različnih režimih pridelave rastlin.

2. Določite vsebnost glavnih biokomponent v rastlinskih predmetih in krmi: beljakovine, maščobe, ogljikovi hidrati, vitamini, alkaloidi in skladnost njihove vsebnosti s sprejetimi normami in standardi.

3. Ocenite primernost rastlin za potrošnika (nitrati, težke kovine, alkaloidi, toksikanti).

Vzorčenje rastlin

Vzorčenje rastlin je kritična faza dela, ki zahteva določene veščine in izkušnje. Napak pri vzorčenju in pripravi na analizo kakovostna analitska obdelava ne nadomesti zbrano gradivo. Osnova za vzorčenje rastlin v agro- in biocenozah je metoda povprečnega vzorčenja. Da bi povprečni vzorec odražal stanje celotne populacije rastlin, so upoštevani makro- in mikrorelief, hidrotermalne razmere, enakomernost in gostota stojišča rastlin ter njihove biološke značilnosti.

Vzorce rastlin jemljemo v suhem vremenu, zjutraj, ko se rosa posuši. Pri preučevanju presnovnih procesov v rastlinah v dinamiki te ure opazujemo skozi celotno rastno dobo.

Obstajajo posevki v neprekinjeni setvi: pšenica, oves, ječmen, žita, trave itd. in posevki v oranju: krompir, koruza, pesa itd.

Za posevke v neprekinjeni setvi se na poskusni parceli enakomerno razporedi 5-6 parcel velikosti 0,25-1,00 m 2, rastline iz parcele se pokosijo na višino 3-5 cm Celotna prostornina odvzetega materiala je skupni vzorec. . Po skrbnem povprečenju tega vzorca se vzame povprečni vzorec 1 kg. Povprečni vzorec se stehta, nato pa se analizira botanična sestava, upoštevajoč plevel, obolele rastline, ki so izvzete iz vzorca.

Delitev rastlin na organe se izvaja z upoštevanjem teže v vzorcu listov, stebel, storžev, cvetov, klasov. Mlade rastline niso diferencirane po organih in so pritrjene kot celota. Za vrstne posevke, predvsem visoke posevke, kot so koruza, sončnice itd. skupni vzorec je sestavljen iz 10–20 rastlin srednje velikosti, vzetih diagonalno iz ploskve ali izmenično v nesosednjih vrstah.

Pri izbiri korenovk izkopljemo 10-20 rastlin srednje velikosti, očistimo zemlje, posušimo, stehtamo, ločimo nadzemne organe in stehtamo korenovke.

Povprečni vzorec se naredi ob upoštevanju velikosti gomoljev, storžev, košar itd. Da bi to naredili, je material vizualno razvrščen v velik, srednji, majhen in v skladu s tem delež frakcije predstavlja povprečni vzorec. Pri visokih posevkih lahko vzorec povprečimo z vzdolžnim prerezom celotne rastline od zgoraj navzdol.

Kriterij za oceno pravilnega vzorčenja je konvergenca rezultatov kemijske analize pri vzporednih določanjih. Hitrost kemične reakcije v rastlinskih vzorcih, odvzetih v obdobju aktivne vegetacije, precej višja kot v mnogih analiziranih objektih. Zaradi delovanja encimov se nadaljujejo biokemični procesi, posledica katerih je razgradnja snovi, kot so škrob, beljakovine, organske kisline in predvsem vitamini. Naloga raziskovalca je, da čas od vzorčenja do analize oziroma fiksacije rastlinskega materiala skrajša na minimum. Zmanjšanje hitrosti reakcij je mogoče doseči z obdelavo svežih rastlin na hladnem v klimatski komori (+4 ° C), pa tudi s kratkim skladiščenjem v gospodinjski hladilnik. V svežem rastlinskem materialu pri naravni vlažnosti določamo vodotopne oblike beljakovin, ogljikovih hidratov, encimov, kalija, fosforja ter določamo vsebnost nitratov in nitritov. Z majhno napako se te določitve lahko izvedejo v vzorcih rastlin po sušenju z zamrzovanjem.

V fiksiranih zračno suhih vzorcih se določijo vsa makrohranila, t.j. sestava pepela rastlin, skupna vsebnost beljakovin, ogljikovih hidratov, maščob, vlaknin, pektinskih snovi. Sušenje rastlinskih vzorcev do absolutne suhe teže za analizo je nesprejemljivo, saj so kršene topnost in fizikalno-kemijske lastnosti številnih organskih spojin in pride do nepovratne denaturacije beljakovin. Pri analizi tehnoloških lastnosti katerega koli predmeta je dovoljeno sušenje pri temperaturi, ki ne presega 30 ° C. Povišane temperature spremenijo lastnosti beljakovinsko-ogljikohidratnih kompleksov v rastlinah in popačijo rezultate določanja.

Fiksacija rastlinskega materiala

Ohranjanje organskih in pepelnih snovi v rastlinskih vzorcih v količinah, ki so blizu njihovemu naravnemu stanju, poteka zaradi fiksacije. Uporabljata se temperaturna fiksacija in liofilizacija. V prvem primeru se stabilizacija sestave rastlin izvede zaradi inaktivacije encimov, v drugem primeru pa zaradi sublimacije, medtem ko rastlinski encimi ostanejo v aktivnem stanju, beljakovine ne denaturirajo. Temperaturna fiksacija rastlinskega materiala poteka v pečici. Rastlinski material damo v kraft papirnate vrečke in naložimo v pečico, segreto na 105-110°C. Po nalaganju vzdržujemo temperaturo 90-95°C 10-20 minut, odvisno od lastnosti rastlinskega materiala. Pri takšni temperaturni obdelavi se zaradi vodne pare inaktivirajo rastlinski encimi. Ob koncu fiksacije mora biti rastlinski material vlažen in počasen, medtem ko mora ohraniti svojo barvo. Nadaljnje sušenje vzorca poteka z dostopom zraka v odprtih vrečah pri temperaturi 50-60 ° C 3-4 ure.Navedene temperature in časovni intervali se ne smejo prekoračiti. Dolgotrajno segrevanje pri visokih temperaturah povzroči toplotno razgradnjo številnih snovi, ki vsebujejo dušik, in karamelizacijo ogljikovih hidratov rastlinske mase. Vzorci rastlin z visoko vsebnostjo vode - korenine, sadje, jagode itd. razdeljen na segmente, tako da analiza vključuje periferne in osrednje dele ploda. Niz delov za vzorčenje je sestavljen iz delov velikih, srednjih in majhnih plodov ali gomoljev v ustreznem razmerju med njimi v posevku. Segmenti povprečnega vzorca so zdrobljeni in fiksirani v emajliranih kivetah. Če so vzorci obsežni, se nadzemni del rastlin tik pred fiksacijo zdrobi in hitro zapre v vrečke. Če naj bi vzorci določali le nabor kemičnih elementov, jih ni mogoče fiksirati, ampak posušiti pri sobni temperaturi. Sušenje rastlinskega materiala je najbolje izvajati v termostatu pri temperaturi 40-60 0 C, saj lahko pri sobni temperaturi masa zgnije in se onesnaži s prašnimi delci iz ozračja. Vzorci zrn in semen niso podvrženi temperaturni fiksaciji, ampak se posušijo pri temperaturi, ki ne presega 30 °C. Liofilizacija rastlinskega materiala (sušenje s sublimacijo) temelji na izhlapevanju ledu mimo tekoče faze. Sušenje materiala med liofilizacijo poteka na naslednji način: izbrani rastlinski material zamrznemo v trdno stanje, pri čemer vzorec napolnimo s tekočim dušikom. Vzorec nato damo v liofilizator, kjer ga sušimo pri nizki temperaturi in v vakuumu. V tem primeru vlago absorbira posebno sušilno sredstvo (reagent), ki se uporablja kot silikagel, kalcijev klorid itd. Sušenje z zamrzovanjem zavre encimske procese, vendar se encimi sami ohranijo.

Mletje rastlinskih vzorcev in njihovo shranjevanje.

Mletje rastlin poteka v zračno suhem stanju. Hitrost mletja se poveča, če vzorce predhodno posušimo v termostatu. Odsotnost higroskopske vlage v njih se določi vizualno: krhka, zlahka lomljena stebla in listi v rokah so najprimernejši material za mletje.

Za mletje masnih vzorcev, težjih od 30 g, se uporabljajo laboratorijski mlini, za mletje majhnih vzorcev pa gospodinjski kavni mlinčki. Pri zelo majhnih količinah se vzorci rastlin zmeljejo v porcelanski možnarju, nato pa material presejejo skozi sito. Zdrobljen material presejemo skozi sito. Premer lukenj je odvisen od posebnosti analize: od 1 mm do 0,25 mm. Del materiala, ki ni šel skozi sito, ponovno zmeljemo v mlinu ali možnarju. »Zavrnitev« rastlinskega materiala ni dovoljena, saj se s tem spremeni sestava povprečnega vzorca. Pri veliki količini zmletih vzorcev je možno zmanjšati prostornino s prehodom iz povprečnega laboratorijskega vzorca na povprečnega analitskega, masa slednjega je 10-50 g, za zrnje pa vsaj 100 g. narejeno s četrtinjem. Laboratorijski vzorec se enakomerno razporedi na papir ali steklo v obliki kroga ali kvadrata. Lopatico razdelimo na majhne kvadrate (1-3 cm) ali segmente. V analitski vzorec se vzame material iz nesosednjih kvadratov.

Opredelitev različne snovi v rastlinskem materialu

Določanje vodotopnih oblik ogljikovih hidratov

Vsebnost ogljikovih hidratov in njihova pestrost sta določena z rastlinsko vrsto, razvojno fazo in abiotskimi dejavniki okolja ter se zelo razlikujeta. Obstajajo kvantitativne metode za določanje monosaharidov: kemična, polarimetrična. Določanje polisaharidov v rastlinah poteka po enakih metodah, vendar se najprej med temi spojinami uniči kisikova vez (-O-). kislinska hidroliza. Ena glavnih metod določanja - Bertrandova metoda temelji na ekstrakciji topnih ogljikovih hidratov iz rastlinskega materiala z vročo destilirano vodo. V enem delu filtrata določamo monosaharide, v drugem pa po hidrolizi s klorovodikovo kislino določamo di- in trisaharide, ki razpadejo na glukozo.

Določanje kalija, fosforja, dušika temelji na reakcije hidrolize in oksidacije organskih snovi rastlin z močnimi oksidanti (mešanica žveplove in klorove to-t). Glavni oksidant je perklorova kislina (HclO 4). Brez dušika organska snov oksidirajo v vodo in ogljikov dioksid, pri čemer se sproščajo pepelni elementi v obliki oksidov. Organske spojine, ki vsebujejo dušik, se hidrolizirajo in oksidirajo v vodo in ogljikov dioksid, pri čemer se sprosti dušik v obliki amoniaka, ki ga takoj veže žveplova kislina. Tako so v raztopini pepelni elementi v obliki oksidov in dušik v obliki amonijevega sulfata in amonijeve soli perklorne kisline. Metoda odpravlja izgubo dušika, fosforja in kalija v obliki njihovih oksidov, saj je rastlinska snov izpostavljena temperaturi 332°C. To je vrelišče žveplove kisline, medtem ko ima perklorova kislina veliko nižje vrelišče - 121 ° C.

Opredelitevvsebnost nitratov in nitritov. Rastline kopičijo nitrate in nitrite v velikih količinah. Te spojine so strupene za ljudi in živali, še posebej nevarni so nitriti, katerih strupenost je 10-krat višja od nitratov. Nitriti v človeškem in živalskem telesu pretvorijo železovo železo hemoglobina v trivalentno. Nastali metahemoglobin ne more prenašati kisika. Potreben je strog nadzor nad vsebnostjo nitratov in nitritov v rastlinskih proizvodih. Za določanje vsebnosti nitratov v rastlinah je bilo razvitih več metod. Najbolj razširjena ionometrična ekspresna metoda. Nitrate ekstrahiramo z raztopino kalijevega galuna, čemur sledi merjenje koncentracije nitratov v raztopini z ionsko selektivno elektrodo. Občutljivost metode je 6 mg/dm 3 . Meja določanja nitratov v suhem vzorcu je 300 ml -1 , v surovem pa 24 -30 ml -1 . Oglejmo si podrobneje analizo celotnega dušika v rastlinah.

Določanje celotnega dušika s Kbeldalu

Večjo vsebnost dušika opazimo v generativnih organih, predvsem v zrnju, manjšo pa v listih, steblih, koreninah, okopavinah in zelo malo v slami. Skupni dušik v rastlini je predstavljen v dveh oblikah: beljakovinski dušik in dušik neproteinskih spojin. Slednji vključujejo dušik, ki je del amidov, prostih aminokislin, nitratov in amoniaka.

Vsebnost beljakovin v rastlinah je določena s količino beljakovinskega dušika, vsebnost beljakovinskega dušika (v odstotkih) se pri analizi vegetativnih organov in korenovk pomnoži s faktorjem 6,25, pri analizi zrnja pa s 5,7. Neproteinske oblike dušika predstavljajo 10-30% celotnega dušika v vegetativnih organih in ne več kot 10% v zrnju. Vsebnost neproteinskega dušika se do konca vegetacijske sezone zmanjša, zato je v proizvodnih razmerah njegov delež zanemarjen. V tem primeru se določi skupni dušik (v odstotkih) in njegova vsebnost se pretvori v beljakovine. Ta indikator se imenuje "surove beljakovine" ali beljakovine. Princip metode. Del rastlinskega materiala sežgemo v Kjeldahlovi bučki s koncentrirano žveplovo kislino v prisotnosti enega od katalizatorjev (kovinski selen, vodikov peroksid, perklorova kislina itd.) Temperatura upepelitve 332°C. V procesu hidrolize in oksidacije organske mase se dušik v bučki shrani v raztopini v obliki amonijevega sulfata.

Amoniak oddestiliramo v Kjeldahlovem aparatu s segrevanjem in vrenjem raztopine.

AT kislo okolje ni hidrolitske disociacije amonijevega sulfata, parcialni tlak amoniaka je nič. V alkalnem okolju se ravnotežje premakne in v raztopini nastane amoniak, ki pri segrevanju zlahka izhlapi.

2NH 4 OH \u003d 2NH 3 * 2H 2 0.

Amoniak se ne izgubi, ampak gre skozi hladilnik najprej v obliki plina, nato pa kondenzira, pade v sprejemnik s titrirano žveplovo kislino in se z njo veže, pri čemer ponovno nastane amonijev sulfat:

2NH 3 + H 2 SO 4 \u003d (NH 4) 2 S0 4.

Presežek kisline, ki ni povezan z amoniakom, se titrira z alkalijo natančno ugotovljene normalnosti z uporabo kombiniranega indikatorja ali metil rota.

Napredek analize

1. Na analitski tehtnici z epruveto odvzamemo vzorec rastlinskega materiala 0,3-0,5 ± 0,0001 g (glede na razliko med maso epruvete z vzorcem in maso epruvete z ostanki material) in na konec epruvete namestite gumijasto cev dolžine 12–15 cm in previdno spustite vzorec na dno Kjeldahlove bučke. V bučko z majhnim valjem vlijemo 10-12 ml koncentrirane žveplove kisline (d=1,84). Enakomerno upepelenje rastlinskega materiala se začne že pri sobni temperaturi, zato je bolje, da vzorce, napolnjene s kislino, pustimo čez noč.

2. Bučke pristavimo na električni štedilnik in izvajamo postopno sežiganje, najprej na majhnem ognju (damo azbest), nato na visokem, občasno rahlo stresamo. Ko raztopina postane homogena, dodamo katalizator (nekaj kristalov selena ali nekaj kapljic vodikovega peroksida) in nadaljujemo z gorenjem, dokler se raztopina popolnoma ne obarva.

katalizatorji. Uporaba katalizatorjev prispeva k povečanju vrelišča žveplove kisline in pospešitvi sežiganja. V različnih modifikacijah metode Kjeldahl se uporabljajo kovinsko živo srebro in selen, kalijev sulfat, bakrov sulfat, vodikov peroksid. Za zgorevanje kot katalizator ni priporočljivo uporabljati perklorne kisline same ali v mešanici z žveplovo kislino. Hitrost oksidacije materiala v tem primeru ni zagotovljena zaradi povišanja temperature, temveč zaradi hitrega sproščanja kisika, ki ga spremljajo izgube dušika med žarenjem.

3. Odstranjevanje amoniaka. Po končanem zgorevanju Kjeldahlovo bučko ohladimo in vanjo ob stenah previdno nalijemo destilirano vodo, vsebino premešamo in speremo vrat bučke. Prvo porcijo vode dolijemo do vratu in jo kvantitativno prenesemo v 1 L bučko z okroglim dnom. Kjeldahlovo bučko speremo še 5-6 krat z majhnimi porcijami vroče destilirane vode, pri čemer vsakič odlijemo vodo za izpiranje v destilacijsko bučko. Destilacijsko bučko napolnimo z vodo za izpiranje do 2/3 prostornine in dodamo 2-3 kapljice fenolftaleina. Majhna količina vode oteži izhlapevanje med destilacijo, velika količina pa lahko povzroči prenos vrele vode v hladilnik.

4. Nalijte 25-30 ml 0,1 n. H 2 SO 4 (z natančno nastavljenim titrom), dodamo 2-3 kapljice indikatorja methylroth ali Groakovega reagenta (vijolične barve). Konica cevi hladilnika je potopljena v kislino. Odstranilno bučko postavimo na grelec in priključimo na hladilnik ter preverimo tesnost povezave. Za uničenje amonijevega sulfata in odstranitev amoniaka se uporabi 40% raztopina alkalije, vzeta v prostornini, ki je štirikrat večja od prostornine koncentrirane žveplove kisline, vzete med zgorevanjem vzorca.

Podobni dokumenti

Bistvo agronomske kemije. Značilnosti tal, sistem indikatorjev kemijske sestave, principi določanja in interpretacije. Metode za določanje prednostnih onesnaževal. Analiza rastlin. Opredelitev vrst in oblik mineralna gnojila.

seminarska naloga, dodana 25.03.2009


Metode razvrščanja gnojil. Značilnosti skladiščenja in ravnanja z mineralnimi gnojili, zahteve za njihovo kakovost. Obvezno označevanje mineralnih gnojil. Izračun odmerkov mineralnih gnojil po aktivni snovi. Tehnika gnojenja.

vadnica, dodana 15.06.2010


Monitoring, klasifikacija tal. Metoda za določanje higroskopske vlažnosti tal, izmenjava kislosti. Določanje skupne alkalnosti in alkalnosti zaradi karbonatnih ionov. Kompleksometrična določitev skupne vsebnosti železa v tleh.

naloga, dodana 09.11.2010


Metode za določanje železa v tleh: atomsko absorpcijske in kompleksometrične. Razmerje skupin železovih spojin v različnih tleh. Metode za določanje mobilnih oblik železa z uporabo amonijevega tiocianata. Referenčne rešitve za analizo.

test, dodan 12.08.2010


Snovi, predvsem soli, ki vsebujejo rastlinam potrebna hranila. Dušikova, fosfatna in kalijeva gnojila. Pomen in uporaba vseh dejavnikov, ki določajo visok učinek gnojil, ob upoštevanju agrometeoroloških razmer.

povzetek, dodan 24.12.2013


Sestava in lastnosti osnovnih dušikovih gnojil. Kalijeva gnojila, njihove značilnosti. Visoka, nižinska in prehodna šota. Vrednost proizvodnje mineralnih gnojil v gospodarstvu države. Tehnološki proces proizvodnja. Varstvo okolja.

seminarska naloga, dodana 16.12.2015


Pregled razvoja metode za določanje dušika v jeklu. Značilnosti sistema analizatorja tekočega kovinskega dušika multi-lab nitris sistem. Lastnosti konice sonde Nitris, potopljene v tekoče jeklo. Analiza stopenj merilnega cikla vsebnosti dušika.

test, dodan 03.05.2015


povzetek, dodan 23.01.2010


splošne značilnosti mineralna gnojila. Tehnološki sistem proizvodnja amonijevega nitrata v JSC "Akron". Material za risanje in toplotna bilanca. Določitev temperature procesa, končne koncentracije solitra; lastnosti izdelka.

poročilo o praksi, dodano 30.08.2015


Značilnosti merjenja sestave snovi in ​​materialov. Podroben opis metod za določanje neznanih koncentracij pri instrumentalnih analiznih metodah. Posplošena razlaga fizikalno-kemijske analize kot samostojne znanstvene discipline.