Kemijske raziskovalne metode v rastlinah. Kemijska analiza rastlin. Sistem indikatorjev kemijskega stanja tal

Pošljite svoje dobro delo v bazo znanja je preprosto. Uporabite spodnji obrazec

Študenti, podiplomski študenti, mladi znanstveniki, ki bazo znanja uporabljajo pri študiju in delu, vam bodo zelo hvaležni.

Uvod

1. Analiza tal

2. Analiza rastlin

3. Analiza gnojil

Zaključek

Bibliografija

Uvod

Študij agronomske kemije Ch. prir. vprašanja dušikove in mineralne prehrane strani - x. rastlin, da bi povečali donos in izboljšali proizvodnjo. Tako je a. X. raziskuje sestavo strani - x. rastline, tla, gnojila in procesi njihovega medsebojnega vpliva. Na enak način preučuje postopke za pripravo gnojil in sredstev za zatiranje škodljivcev ter razvija kemijske metode. analiza agronomskih objektov: tal, rastlin in iz njih pridobljenih produktov itd. Posebno pomembni so mikrobiološki procesi tal. Na tem področju a. X. v stiku s pedologijo in splošnim poljedelstvom. Po drugi strani pa a. X. se opira na fiziologijo rastline in je v stiku z njo, saj a. X. se ukvarja s proučevanjem procesov, ki se dogajajo med kalitvijo, prehrano, dozorevanjem semen itd., in uporablja metode vodnih, peščenih in talnih kultur. V svojih raziskavah so agronomi-kemiki s Ch. prir. kem. metod, od katerih so v zadnjem času še posebej razširjene fizikalno-kemijske metode, hkrati morajo obvladati metode umetnih kultur in bakteriološke raziskovalne metode. Zaradi zahtevnosti in raznovrstnosti nalog a. x., nekatere skupine vprašanj, ki so bile prej vključene v a. x., izstopal v samostojnih disciplinah.

To velja za kemijo, ki preučuje kemično sestavo rastlin, predvsem stran - x. in tehnična ter biološka kemija in biološka fizika, ki proučujeta procese v živi celici.

1 . Analizaprst

Značilnosti tal kot predmeta kemijskih raziskav in kazalcev kemijskega stanja tal

Tla so kompleksen predmet preučevanja. Kompleksnost proučevanja kemijskega stanja tal je posledica posebnosti njihovih kemijskih lastnosti in je povezana s potrebo po pridobitvi informacij, ki ustrezno odražajo lastnosti tal in zagotavljajo najbolj racionalno rešitev tako teoretičnih vprašanj znanosti o tleh kot vprašanj praktična uporaba tal. Za kvantitativni opis kemijskega stanja prsti se uporablja širok nabor indikatorjev. Vključuje kazalnike, določene pri analizi skoraj vseh predmetov in razvite posebej za raziskave tal (izmenljiva in hidrolitična kislost, indikatorji skupinske in frakcijske sestave humusa, stopnja nasičenosti tal z bazami itd.)

Lastnosti tal, kot so kemijski sistem so heterogenost, polikemizem, razpršenost, heterogenost, spreminjanje in dinamika lastnosti, puferstvo, pa tudi potreba po optimizaciji lastnosti tal.

Polikemija tal. V tleh je lahko isti kemični element del različnih spojin: lahko topnih soli, kompleksnih aluminosilikatov in organomineralnih snovi. Te komponente imajo različne lastnosti, ki zlasti določajo sposobnost kemični element prehajajo iz trdnih faz tal v tekoče, migrirajo v talnem profilu in v pokrajini, zaužijejo jih rastline itd. Zato se pri kemijski analizi tal ne določa le skupna vsebnost kemičnih elementov, temveč tudi indikatorji, ki označujejo sestavo in vsebnost posameznih kemičnih spojin ali skupin spojin s podobnimi lastnostmi.

Heterogenost tal. Tla so sestavljena iz trdne, tekoče in plinaste faze. Pri preučevanju kemijskega stanja tal in njegovih posameznih sestavin se določijo kazalniki, ki označujejo ne le tla kot celoto, temveč tudi njegove posamezne faze. Razvita matematičnih modelov, ki omogoča ovrednotenje razmerja med nivoji parcialnega tlaka ogljikovega dioksida v talnem zraku, pH, karbonatno alkalnostjo in koncentracijo kalcija v raztopini tal.

Polidisperznost tal. Trdne faze tal sestavljajo različno veliki delci od zrnc peska do koloidnih delcev s premerom več mikrometrov. Razlikujejo se po sestavi in ​​imajo različne lastnosti. V posebnih študijah geneze tal se določijo indikatorji kemična sestava in druge lastnosti posameznih granulometričnih frakcij. Razpršenost tal je povezana z njihovo sposobnostjo ionske izmenjave, za katero je značilen specifičen nabor indikatorjev – kapaciteta kationske in anionske izmenjave, sestava izmenljivih kationov itd. Številne kemične in fizične lastnosti prsti.

Kislinsko-bazne in redoks lastnosti tal. Sestava tal vključuje komponente, ki kažejo lastnosti kisline in baze, oksidanti in reducenti. pri reševanje različnih teoretičnih in aplikativnih problemov taloslovje, agrokemija, melioracije določanje indikatorjev, označuje kislost in alkalnost tal, njihovo redoks stanje.

Heterogenost, variabilnost, dinamika, pufernost kemijskih lastnosti tal. Lastnosti tal se razlikujejo tudi znotraj isti genetski horizont. Pri raziskovanju ocenjujejo se procesi oblikovanja talnega profila kemijske lastnosti posameznih elementov organizacije tal maše. Lastnosti tal se v prostoru spreminjajo, v hkrati pa imajo tla sposobnost se upirajo spremembam svojih lastnosti, tj. kažejo pufriranje. Razviti so bili indikatorji in metode za karakterizacijo variabilnosti, dinamika, tamponske lastnosti tal.

Spremembe lastnosti tal. V tleh nenehno potekajo različni procesi, ki vodijo v spremembe kemijskih lastnosti tal. Praktično uporabo najdejo kazalniki, ki označujejo smer, stopnjo resnosti in hitrost procesov, ki se pojavljajo v tleh; proučuje se dinamika spreminjanja lastnosti tal in njihovih režimov. Razlike v kakovosti sestave tal. Različni tipi in celo tipi in sorte tal imajo lahko tako različne lastnosti, da se za njihovo kemijsko karakterizacijo ne uporabljajo samo različne analitske metode, ampak tudi različni nizi indikatorjev. Tako se v podzolnih, sodno-podzolnih, sivih gozdnih tleh določijo pH vodnih in solnih suspenzij, izmenljiva in hidrolitična kislost, izmenljive baze se izpodrinejo iz tal z vodnimi raztopinami soli. Pri analizi slanih tal se določi pH samo vodnih suspenzij, namesto indikatorjev kislosti pa se določijo skupna, karbonatna in druge vrste alkalnosti. Naštete značilnosti tal v veliki meri določajo temeljne principe metod za proučevanje kemijskega stanja tal, nomenklaturo in klasifikacijo indikatorjev kemijskih lastnosti tal in kemijskih procesov v tleh.

Sistem indikatorjev kemijskega stanja tal

1. skupina. Indikatorji lastnosti tal in sestavin tal

Podskupine:

1. Indikatorji sestave tal in sestavin tal;

2. Indikatorji mobilnosti kemičnih elementov v tleh;

3. Indikatorji kislinsko-bazičnih lastnosti tal;

4. Indikatorji ionsko izmenjevalnih in koloidno-kemijskih lastnosti tal;

5. Indikatorji redoks lastnosti tal;

6. Indikatorji katalitičnih lastnosti tal;

2. skupina. Indikatorji kemičnih procesov v tleh

Podskupine:

1. Kazalniki smeri in resnosti procesa;

2. Indikatorji hitrosti procesa.

Načela za določanje in razlago ravni indikatorjev

Rezultati analize tal vsebujejo podatke o lastnostih tal in procesih v tleh ter na tej podlagi omogočajo reševanje problema, s katerim se srečuje raziskovalec. Tehnike razlage ravni indikatorjev so odvisne od metod njihovega določanja. Te metode lahko razdelimo v dve skupini. Metode prve skupine omogočajo ovrednotenje njegovih lastnosti brez spreminjanja kemijskega stanja tal. Druga skupina - metode, ki temeljijo na kemični obdelavi analiziranega vzorca tal. Namen te obdelave je poustvariti kemijska ravnovesja, ki se pojavljajo v resničnih tleh ali namerno porušiti razmerja, ki so se razvila v tleh in iz tal izločiti komponento, po količini katere je mogoče oceniti kemijsko lastnost tal oz. proces, ki poteka v njem. Ta stopnja analitičnega procesa - kemična obdelava vzorca zemlje - odraža glavno značilnost raziskovalne metode in določa metode za interpretacijo ravni večine indikatorjev, ki se določajo.

Priprava vzorcev tal s proučevanih območij

Vzorce tal je treba vzeti z jedri s premerom približno 10 mm do globine 10–20 cm, jedra je bolje predhodno sterilizirati v vreli vodi (100 0 C). Za analizo tal se odvzamejo mešani vzorci tal do globine obdelovalne plasti. Praviloma zadošča izdelava enega mešanega vzorca za parcelo do 2 ha. Mešani vzorec je sestavljen iz 15-20 posameznih vzorcev tal, enakomerno odvzetih po celotnem območju mesta. Vzorci za analizo tal se ne jemljejo takoj po uporabi mineralnih in organskih gnojil, apna. Vsak mešani vzorec mase 500 g je pakiran v platneno ali plastično vrečko in označen.

Priprava tal za agrokemično analizo

Sestavljanje analitičnega vzorca je odgovoren postopek, ki zagotavlja zanesljivost dobljenih rezultatov. Malomarnost in napake pri pripravi vzorcev in odvzemu povprečnega vzorca se ne nadomestijo z naknadnim kvalitativnim analitskim delom. Vzorci tal, odvzeti na polju ali v rastišču, se predhodno posušijo na zraku pri sobni temperaturi. Shranjevanje surovih vzorcev vodi do pomembnih sprememb v njihovih lastnostih in sestavi, predvsem kot posledica encimskih in mikrobioloških procesov. Nasprotno, temperaturno pregrevanje spremlja sprememba mobilnosti in topnosti mnogih spojin.

Če je vzorcev veliko, se sušenje izvaja v omarah z prisilno prezračevanje. Določanje nitratov, nitritov, absorbiranega amonija, vodotopnih oblik kalija, fosforja itd. na dan vzorčenja pri njihovi naravni vlažnosti. Preostale določitve se izvajajo v zračno suhih vzorcih. Suhe vzorce zmeljemo v mlinu za zemljo ali zmeljemo v porcelanasti terilnici s pestilom z gumijasto konico. Zmlet in posušen vzorec presejemo skozi sito s premerom lukenj 2-3 mm. Mletje in sejanje se izvaja, dokler celoten odvzeti vzorec ne gre skozi sito. Dovoljeno je zavreči le drobce kamnov, velike korenine in tuje vključke. Vzorci so shranjeni v zaprtih vrečah v prostoru, kjer ni kemikalij. Vzorec tal za analizo se odvzame po metodi »povprečnega vzorca«. Da bi to naredili, se presejani vzorec razprši v tankem sloju (približno 0,5 cm) na list papirja v obliki kvadrata in z lopatico razdeli na majhne kvadrate s stranico 2-2,5 cm. z lopatico se vzame vzorec iz vsakega kvadrata.

Glavni agrokemični kazalci analize tal, brez katerih ne more storiti nobena obdelava zemlje, so vsebnost humusa, mobilnih oblik fosforja, dušika in kalija, kislosti tal, kalcija, magnezija in mikroelementov, vključno s težkimi kovinami. Sodobne metode analize omogočajo določitev 15-20 elementov v enem vzorcu. Fosfor je makrohranilo. Glede na razpoložljivost mobilnih fosfatov se tla razlikujejo z zelo nizko vsebnostjo - manj kot mg., Nizko - manj kot 8 mg., Srednje - 8 - 15 mg. in visoko - več kot 15 mg. fosfatov na 100 g zemlje. kalij. Za ta element so bile razvite gradacije glede na vsebnost mobilnih oblik v tleh: zelo nizka - do 4 mg, nizka - 4-8 mg, srednja - 8-12 mg, visoka - 12-17 mg, visoka - več kot 17 mg. izmenljivega kalija na 100 g zemlje. Kislost tal - označuje vsebnost vodikovih protonov v tleh. Ta indikator je izražen z vrednostjo pH.

Kislost tal vpliva na rastline ne le z neposrednim učinkom strupenih vodikovih protonov in aluminijevih ionov na rastlinske korenine, temveč tudi z naravo vnosa hranil. Aluminijevi kationi se lahko vežejo s fosforno kislino in pretvorijo fosfor v rastlinam nedostopno obliko.

Negativni učinek nizke kislosti se odraža na sami zemlji. Ko so vodikovi protoni izpodrinjeni iz kompleksa, ki absorbira prst (SAC) kalcijevih in magnezijevih kationov, ki stabilizirajo strukturo tal, se granule tal uničijo in njihova struktura se izgubi.

Razlikovati med dejansko in potencialno kislostjo tal. Dejanska kislost tal je posledica presežne koncentracije vodikovih protonov nad hidroksilnimi ioni v raztopini tal. Potencialna kislost tal vključuje vodikove protone, vezane na AUC. Za presojo potencialne kislosti tal se določi pH ekstrakta soli (pH KCl). Glede na vrednost pH KCl ločimo kislost tal: do 4 - zelo močno kislo, 4,1-4,5 - močno kislo, 4,6-5,0 - srednje kislo, 5,1-5,5 - rahlo kislo, 5,6-6,0 je blizu nevtralnega in 6,0 je nevtralen.

Analiza tal na težke kovine in analiza sevanja sodita med redke analize.

potrdilo o prejemu vodna raztopina prsti.

Raztopine snovi v tleh pridobivamo na več načinov, ki jih lahko v osnovi razdelimo v dve skupini: - pridobivanje talne raztopine, - pridobivanje vodnega izvlečka iz tal. V prvem primeru dobimo nevezano ali šibko vezano talno vlago – tisto, ki je med delci tal in v talnih kapilarah. To je rahlo nasičena raztopina, vendar je njena kemična sestava pomembna za rastlino, saj ta vlaga opere korenine rastlin in v njej poteka izmenjava kemikalij. V drugem primeru se topne kemične spojine, povezane z njegovimi delci, izperejo iz zemlje. Izkoristek soli v vodnem izvlečku je odvisen od razmerja prsti in raztopine in narašča s povišanjem temperature ekstrakcijske raztopine (do določenih meja, saj lahko previsoka temperatura uniči katerokoli snov ali jo prevede v drugo stanje). ) ter povečanje prostornine raztopine in stopnje prečiščenosti tal (do določenih meja, saj lahko preveč fini prašni delci otežijo ali onemogočijo ekstrakcijo in filtriranje raztopine).

Raztopino tal pridobivamo z uporabo številnih orodij: stiskanje, centrifugiranje, izpodrivanje tekoče raztopine, ki se ne meša, metoda vakuumske filtracije in lizimetrična metoda.

Tlak se izvaja z vzorcem zemlje, odvzetim s polja v laboratorij. Več raztopine je potrebno, večji je vzorec ali višji uporabljeni tlak ali oboje.

Centrifugiranje poteka dolgo časa pri 60 obratih na minuto. Metoda je neučinkovita in je primerna za vzorce tal z vlago blizu polne možne vsebnosti vlage v dani zemlji. Za suho zemljo ta metoda ni uporabna.

Izpodrivanje vlage iz tal s snovjo, ki se ne meša z raztopino tal, omogoča pridobitev skoraj vse vlage v tleh, vključno s kapilarno vlago, brez uporabe kompleksne opreme. Kot nadomestna tekočina se uporablja alkohol ali glicerin. Neprijetnost je v tem, da imajo te snovi poleg visoke gostote dobro ekstrakcijsko sposobnost glede nekaterih spojin (na primer alkohol zlahka izloči organske snovi iz tal), zato je mogoče dobiti precenjene vrednosti vsebnosti več snovi v primerjavi z njihovo dejansko vsebnostjo v talni raztopini. Metoda ni primerna za vse vrste tal.

Pri metodi vakuumske filtracije se nad vzorcem s pomočjo vakuuma ustvari vakuum, ki presega nivo napetosti talne vlage. V tem primeru se kapilarna vlaga ne odvaja, saj so natezne sile v kapilari večje od nateznih sil proste površine tekočine.

Lizimetrična metoda se uporablja pri razmere na terenu. Lizimetrična metoda omogoča ne toliko oceno gravitacijske vlage (tj. vlage, ki se lahko premika skozi plasti tal zaradi sile gravitacije - z izjemo kapilarne vlage), ampak primerjavo vsebnosti in migracije kemičnih elementov v raztopino tal. Prosta talna vlaga se s pomočjo gravitacijskih sil filtrira skozi debelino talnega horizonta do vzorčevalnika, ki se nahaja na površini tal.

Da bi dobili popolnejšo sliko o kemični sestavi tal, pripravimo izvleček tal. Da bi ga pridobili, vzorec zemlje zdrobimo, presejemo skozi sito s celicami s premerom 1 mm, dodamo vodo v masnem razmerju 1 del zemlje na 5 delov bidestilirane (očiščene morebitnih nečistoč, razplinjene in deionizirane) voda, pH 6,6 - 6,8, temperatura 20 0 C. Razplinjevanje se izvede, da se voda osvobodi nečistoč raztopljenih plinastih ogljikov dioksid, ki v kombinaciji z nekaterimi snovmi daje netopno oborino, kar zmanjša natančnost poskusa. Tudi primesi drugih plinov lahko negativno vplivajo na rezultate poskusa.

Za natančnejše tehtanje vzorca je treba upoštevati njegovo naravno vlažnost, poljsko (za sveže odvzet vzorec) ali higroskopnost (za posušen in shranjen vzorec). Vsebnost vlage, določena kot odstotek mase vzorca, se pretvori v maso in sešteje z zahtevano maso. Vzorec damo v suho bučko s prostornino 500-750 ml, dodamo vodo. Bučko z vzorcem zemlje in vodo dobro zamašimo in stresamo dve do tri minute. Nato dobljeno raztopino filtriramo skozi naguban filter iz papirja brez pepela. Pomembno je, da v prostoru ni hlapnih kislinskih hlapov (priporočljivo je, da dela izvajate na prepihu, kjer se kislinske raztopine ne shranjujejo). Pred filtriranjem raztopino zemlje dobro pretresemo, da drobni delci zemlje zaprejo največje pore filtra in je filtrat bolj prozoren. Približno 10 ml začetnega filtrata se zavrže, ker vsebuje nečistoče iz filtra. Filtriranje ostanka primarnega filtrata večkrat ponovimo, z delom na določanju vsebnosti kemikalij v vodnem izvlečku pa začnemo takoj po njegovem pridobivanju, saj sčasoma kemični procesi, spreminjanje alkalnosti raztopine, njene oksidabilnosti itd. Že hitrost filtracije lahko pokaže relativno skupno vsebnost soli v raztopini. Če je vodni ekstrakt bogat s solmi, bo filtracija potekala hitro in raztopina bo prozorna, saj soli preprečujejo peptizacijo koloidov v tleh. Če je raztopina revna s solmi, bo filtracija počasna in ne zelo kakovostna. V tem primeru je smiselno raztopino večkrat filtrirati, kljub nizki hitrosti, ker. z dodatno filtracijo se kakovost vodnega ekstrakta poveča zaradi zmanjšanja vsebnosti talnih delcev v njem.

Metode kvantitativne analize ekstraktov ali drugih raztopin, dobljenih med analizo tal.

V večini primerov interpretacija rezultatov analize tal ni odvisna od merilne metode. Pri kemijski analizi tal je mogoče uporabiti skoraj vse metode, ki so na voljo analitikom. V tem primeru se meri bodisi neposredno želena vrednost indikatorja bodisi vrednost, ki je z njim funkcionalno povezana. Glavni deli kem. analiza tal: bruto ali elementarna analiza - vam omogoča, da ugotovite skupno vsebnost C, N, Si, Al, Fe, Ca, Mg, P, S, K, Na, Mn, Ti in drugih elementov v tleh ; analiza vodnega ekstrakta (osnova za preučevanje slanih tal) - daje idejo o vsebnosti vodotopnih snovi v tleh (sulfati, kloridi in karbonati kalcija, magnezija, natrija itd.); določitev vpojne sposobnosti tal; prepoznavanje oskrbe tal s hranili - ugotavljajo količino zlahka topnih (mobilnih) spojin dušika, fosforja, kalija itd., ki jih absorbirajo rastline.Veliko pozornosti se posveča študiji frakcijske sestave organska snov tla, oblike spojin glavnih sestavin tal, vključno z mikroelementi.

V laboratorijski praksi analize tal se uporabljajo klasične kemijske in instrumentalne metode. S klasičnimi kemijskimi metodami lahko dobimo najbolj natančne rezultate. Relativna napaka določanja je 0,1-0,2%. Napaka večine instrumentalnih metod je veliko večja - 2-5%

Med instrumentalnimi metodami pri analizi tal se največ uporabljajo elektrokemijske in spektroskopske metode. Med elektrokemijskimi metodami se uporabljajo potenciometrične, konduktometrične, kulometrične in voltametrične metode, vključno z vsemi sodobnimi različicami polarografije.

Za oceno tal se rezultati analiz primerjajo z optimalnimi ravnmi vsebnosti elementov, ugotovljenimi eksperimentalno za dano vrsto tal in testiranimi v proizvodnih pogojih, ali z literaturo dostopnimi podatki o oskrbi tal z makro - in mikroelementov, ali z MDK proučevanih elementov v tleh. Po tem se naredi zaključek o stanju tal, podajo se priporočila za njegovo uporabo, izračunajo se odmerki meliorantov, mineralnih in organskih gnojil za načrtovani pridelek.

Pri izbiri merilne metode se upoštevajo značilnosti kemijskih lastnosti analiziranih tal, narava indikatorja, zahtevana natančnost določanja njegove ravni, možnosti merilnih metod in izvedljivost zahtevanih meritev v pogojih poskusa. se upoštevajo. Po drugi strani pa je natančnost meritev določena z namenom študije in naravno variabilnostjo preučevane lastnosti. Natančnost -- skupna značilnost metode, ki ocenjuje pravilnost in ponovljivost rezultatov analize.

Razmerje ravni vsebnosti nekaterih kemičnih elementov v tleh.

Različne ravni vsebnosti in različne kemijske lastnosti elementov ne prispevajo vedno smotrna uporaba enaka merilna metoda za količinsko opredelitev celotnega zahtevanega nabora elementov.

Pri elementarni (bruto) analizi tal se uporabljajo metode z različnimi mejami zaznavnosti. Za določanje kemijskih elementov, katerih vsebnost presega desetinke odstotka, je mogoče uporabiti klasične metode kemijske analize - gravimetrične in titrimetrične.

različne lastnosti kemičnih elementov, različne ravni Zaradi njihove vsebine je zaradi potrebe po določanju različnih indikatorjev kemijskega stanja elementa v tleh potrebna uporaba merilnih metod z različnimi mejami zaznavnosti.

Kislost tal

Določanje reakcije tal je ena najpogostejših analiz, tako v teoretičnih kot aplikativnih raziskavah. Najpopolnejšo sliko o kislih in bazičnih lastnostih tal oblikujemo s hkratnim merjenjem več kazalcev, vključno s titracijsko kislostjo ali alkalnostjo - faktorjem kapacitete in vrednostjo pH - faktorjem intenzivnosti. Faktor kapacitete označuje skupno vsebnost kislin ali baz v tleh, določa pufersko sposobnost tal, stabilnost reakcije v času in glede na zunanji vplivi. Faktor intenzivnosti označuje moč takojšnjega delovanja kislin ali baz na tla in rastline; od tega je odvisen pretok mineralov v rastline v določenem časovnem obdobju. To nam omogoča pravilnejšo oceno kislosti tal, saj se v tem primeru upošteva skupna količina vodikovih in aluminijevih ionov v tleh v prostem in absorbiranem stanju, dejansko kislost (pH) pa določimo potenciometrično. Potencialno kislost določimo s pretvorbo vodikovih in aluminijevih ionov v raztopino pri obdelavi tal s presežkom nevtralnih soli (KCl):

Izmenjalno kislost tal ocenjujemo po količini nastale proste klorovodikove kisline. Del H + ionov ostane v absorbiranem stanju (močan HCl, ki nastane kot posledica p-ii, popolnoma disociira in presežek prostega H + v raztopini prepreči njihovo popolno izpodrivanje iz FPC). Manj mobilni del H + ionov lahko preide v raztopino šele z nadaljnjo obdelavo tal z raztopinami hidrolitsko alkalnih soli (CH 3 COONa).

Hidrolitično kislost tal ocenjujemo po količini nastale proste ocetne kisline. V tem primeru vodikovi ioni najbolj popolnoma preidejo v raztopino (izpodrinejo se iz PPC), ker nastala ocetna kislina močno veže vodikove ione in reakcija se premakne v desno do popolne izpodrivanja vodikovih ionov iz FPC. Vrednost hidrolitske kislosti je enaka razliki med rezultati obdelave tal s CH 3 COONa in KCl. V praksi je vrednost hidrolitske kislosti vzeta kot rezultat, ki ga dobimo pri obdelavi tal s CH 3 COONa.

Kislost tal določajo ne le vodikovi ioni, ampak tudi aluminij:

Aluminijev hidroksid se obori in sistem se praktično ne razlikuje od tistega, ki vsebuje samo absorbirane vodikove ione. Toda tudi če AlCl% ostane v raztopini, potem med titracijo

AlCl 3 + 3 NaOH \u003d A (OH) 3 + 3 NaCl

kar je enakovredno reakciji

3 HCl + 3 NaOH = 3 NaCl + 3 H 2 O. Absorbirani aluminijevi ioni se izpodrinejo tudi pri obdelavi tal z raztopino CH 3 COONa. V tem primeru se ves izpodrinjeni aluminij obori v obliki hidroksida.

Glede na stopnjo kislosti, določeno v ekstraktu soli 0,1 n. KKCl potenciometrično delimo tla na:

Določanje pH, izmenljive kislosti in mobilnegaaluminij po Sokolovu

Določanje izmenljive kislosti temelji na izpodrivu vodikovih in aluminijevih ionov 1,0 n iz FPC. raztopina KKCl:

Nastalo kislino titriramo z alkalijo in izračunamo vrednost izmenjalne kislosti zaradi vsote vodikovih in aluminijevih ionov. Al oborimo s 3,5 % raztopino NaF.

Ponavljajoča se titracija raztopine vam omogoča, da določite kislost samo zaradi vodikovih ionov.

Glede na razliko med podatki prve in druge titracije izračunamo vsebnost aluminija v tleh.

Napredek analize

1. Na tehnični tehtnici z metodo povprečnega vzorca odvzamemo vzorec 40 g zračno suhe zemlje.

2. Vzorec prenesite v 150–300 ml erlenmajerico.

3. Iz birete odlijemo 100 ml 1,0 N. KCl (pH 5,6-6,0).

4. Stresajte na rotatorju 1 uro ali stresajte 15 minut. in pustite čez noč.

5. Filtriramo skozi naguban lij iz suhega papirja, pri čemer prvi del filtrata zavržemo.

6. Potenciometrično določite pH vrednost v filtratu.

7. Za določitev izmenjalne kislosti odpipetiramo 25 ml filtrata v 100 ml erlenmajerico.

8. Filtrat kuhajte na gorilniku ali električnem štedilniku 5 minut. peščena ura za odstranjevanje ogljikovega dioksida.

9. Filtratu dodajte 2 kapljici fenolftaleina in vročo raztopino titrirajte z 0,01 ali 0,02 N. alkalne raztopine (KOH ali NaOH) do stabilne rožnate barve - 1. titracija.

10. V drugo erlenmajerico odpipetiramo prav tako 25 ml filtrata, vremo 5 minut, ohladimo v vodni kopeli na sobno temperaturo.

11. V ohlajen filtrat s pipeto vlijemo 1,5 ml 3,5 % raztopine natrijevega fluorida, premešamo.

12. Dodamo 2 kapljici fenolftaleina in titriramo z 0,01 ali 0,02 N. alkalne raztopine do rahlo rožnate barve - 2. titracija.

Izračun

1. Izmenljiva kislost zaradi vodikovih in aluminijevih ionov (glede na rezultate 1. titracije) v meq na 100 g suhe zemlje:

kjer je: P - razredčitev 100/25=4; H - vzorec zemlje v gramih; K - koeficient vlažnosti tal; ml KOH - količina alkalije, uporabljene za titracijo; n. KOH - alkalna normalnost.

2 Izračun kislosti zaradi vodikovih ionov je enak, vendar glede na rezultate druge titracije, po obarjanju aluminija.

* Pri določanju teh indikatorjev v vlažnih tleh se hkrati določi odstotek vlage.

Reagenti

1. Rešitev 1 n. KCl, 74,6 g kemično čist KCl raztopimo v 400-500 ml destilirane vode, prenesemo v 1-litrsko merilno bučko in dopolnimo do oznake. pH reagenta naj bo 5,6-6,0 (preverite pred začetkom analize - po potrebi nastavite želeno pH vrednost z dodatkom 10% raztopine KOH)

2. 0,01 ali 0,02 n. iz odtehtanega deleža reagenta ali fiksanala pripravimo raztopino KOH ali NaOH.

3. 3,5% raztopina natrijevega fluorida, pripravljena z destilirano vodo brez CO 2 (destilirano vodo zavrite, izhlapi do 1/3 prvotne prostornine).

Metode za določanje prednostnih onesnaževal v tleh

Ločeno je treba glede na relevantnost in pomembnost problema omeniti potrebo po analizi težkih kovin v tleh. Ugotavljanje onesnaženosti tal s težkimi kovinami se izvaja z neposrednimi metodami vzorčenja tal na proučevanih območjih in njihovo kemijsko analizo. Uporabljajo se tudi številne posredne metode: vizualna ocena stanja fitogeneze, analiza razširjenosti in obnašanja indikatorskih vrst med rastlinami, nevretenčarji in mikroorganizmi. Priporočljivo je jemati vzorce tal in vegetacije vzdolž radija od vira onesnaženja ob upoštevanju prevladujočih vetrov na poti, dolgi 25-30 km. Razdalja od vira onesnaženja za zaznavanje haloja onesnaženja se lahko spreminja od sto metrov do več deset kilometrov. Določanje stopnje toksičnosti težkih kovin ni enostavno. Za tla z različno mehansko sestavo in vsebnostjo organske snovi bo ta raven drugačna. MPC so bile predlagane za živo srebro - 25 mg / kg, arzen - 12-15, kadmij - 20 mg / kg. Ugotovljene so bile nekatere škodljive koncentracije številnih težkih kovin v rastlinah (g/milijon): svinec - 10, živo srebro - 0,04, krom - 2, kadmij - 3, cink in mangan - 300, baker - 150, kobalt - 5, molibden in nikelj - 3, vanadij - 2. kadmij. V kislih raztopinah tal je prisoten v oblikah Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, alkalnih tal - Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, CdHCO 3. Kadmijevi ioni (Cd 2+) predstavljajo 80-90% celotne količine v raztopini, razen tistih tal, ki so onesnažena s kloridi in sulfati. V tem primeru je 50% celotne količine kadmija CdCl + in CdSO 4 . Kadmij je nagnjen k aktivni biokoncentraciji, kar v kratkem času vodi do njegovega presežka v biološko razpoložljivih koncentracijah. Tako je kadmij v primerjavi z drugimi težkimi kovinami najmočnejši strup za tla. Kadmij ne tvori lastnih mineralov, ampak je prisoten v obliki nečistoč, večina ga je v tleh zastopanih v izmenjevalnih oblikah (56-84%). Kadmij se praktično ne veže s humusnimi snovmi. Svinec. Za tla so značilne manj topne in manj mobilne oblike svinca v primerjavi s kadmijem. Vsebnost tega elementa v vodotopni obliki je 1,4%, v izmenjavi - 10% bruto; več kot 8 % svinca je povezanega z organskimi snovmi, večino te količine predstavljajo fulvati. 79% svinca je povezano z mineralno komponento tal. Koncentracija svinca v tleh ozadja po svetu je 1-80 mg/kg. Rezultati večletnih svetovnih raziskav so pokazali povprečno vsebnost svinca v tleh 16 mg/kg. Merkur.Živo srebro je najbolj strupen element v naravnih ekosistemih. Ion Hg 2+ je lahko prisoten v obliki posameznih organskih živosrebrovih spojin (metil-, fenil-, etil živosrebro itd.). Iona Hg 2+ in Hg + lahko povežemo z minerali kot del njihove kristalne mreže. Pri nizkih vrednostih pH talne suspenzije se večina živega srebra sorbira z organskimi snovmi, z naraščanjem pH pa se poveča količina živega srebra, povezanega z minerali v tleh.

Svinec in kadmij

Za določanje vsebnosti svinca in kadmija v predmetih naravnega okolja na ravni ozadja se najpogosteje uporablja metoda atomske absorpcijske spektrofotometrije (AAS). Metoda AAS temelji na atomizaciji analiziranega elementa, prenesenega v raztopino v grafitni celici v atmosferi inertnega plina, in absorpciji resonančne črte emisijskega spektra žarnice z votlo katodo ustrezne kovine. Absorpcijo svinca merimo pri valovni dolžini 283,3 nm, kadmija pri valovni dolžini 228,8 nm. Analizirana raztopina gre skozi stopnje sušenja, upepelenja in atomizacije v grafitni celici z uporabo visokotemperaturnega segrevanja. električni šok v toku inertnega plina. Absorpcija resonančne črte emisijskega spektra žarnice z votlo katodo ustreznega elementa je sorazmerna z vsebnostjo tega elementa v vzorcu. Pri elektrotermični atomizaciji v grafitni kiveti je meja detekcije za svinec 0,25 ng/ml, za kadmij 0,02 ng/ml.

Trdne vzorce prsti damo v raztopino na naslednji način: 5 g na zraku suhe zemlje damo v kremenčevo skodelico, prelijemo s 50 ml koncentrirane dušikove kisline, previdno odparimo do volumna približno 10 ml, 2 ml 1 N klorovodikove kisline. so dodani. raztopina dušikove kisline. Vzorec se ohladi in filtrira. Filtrat razredčimo na 50 ml z bidestilirano vodo v merilni bučki. V grafitno kiveto z mikropipeto vnesemo 20 μl alikvot vzorca in izmerimo koncentracijo elementa.

Merkur

Najbolj selektivna in zelo občutljiva metoda za določanje vsebnosti živega srebra v različnih naravnih objektih je metoda atomske absorpcije hladne pare. Vzorce tal mineraliziramo in raztopimo z mešanico žveplove in dušikove kisline. Dobljene raztopine analiziramo z atomsko absorpcijo. Živo srebro v raztopini se reducira v kovinsko živo srebro in z uporabo aeratorja se živosrebrne pare dovajajo neposredno v kiveto atomskega absorpcijskega spektrofotometra. Meja zaznavnosti je 4 µg/kg.

Meritve potekajo na naslednji način: opremo zaženemo, vključimo mikroprocesor, v vzorec vlijemo raztopljeni vzorec s prostornino 100 ml, nato dodamo 5 ml 10% raztopine kositrovega klorida in prezračevalnik z zamaškom na tankem delu takoj vstavimo. Zabeležite največji odčitek spektrofotometra, ki se uporablja za izračun koncentracije.

2. Analiza rastlin

Analiza rastlin nam omogoča reševanje naslednjih problemov.

1. Raziskati transformacijo makro- in mikroelementov v sistemu zemlja-rastlina-gnojilo v različnih režimih pridelave rastlin.

2. Določite vsebnost glavnih biokomponent v rastlinskih predmetih in krmi: beljakovine, maščobe, ogljikovi hidrati, vitamini, alkaloidi in skladnost njihove vsebnosti s sprejetimi normami in standardi.

3. Ocenite primernost rastlin za potrošnika (nitrati, težke kovine, alkaloidi, toksikanti).

Vzorčenje rastlin

Vzorčenje rastlin je kritična faza dela, ki zahteva določene veščine in izkušnje. Napak pri vzorčenju in pripravi na analizo kakovostna analitska obdelava ne nadomesti zbrano gradivo. Osnova za vzorčenje rastlin v agro- in biocenozah je metoda povprečnega vzorčenja. Da bi povprečni vzorec odražal stanje celotne populacije rastlin, so upoštevani makro- in mikrorelief, hidrotermalne razmere, enakomernost in gostota stojišča rastlin ter njihove biološke značilnosti.

Vzorce rastlin jemljemo v suhem vremenu, zjutraj, ko se rosa posuši. Pri preučevanju presnovnih procesov v rastlinah v dinamiki te ure opazujemo skozi celotno rastno dobo.

Obstajajo posevki neprekinjene setve: pšenica, oves, ječmen, žitne posevke, zelišča itd. in obdelana: krompir, koruza, pesa itd.

Za posevke v neprekinjeni setvi se na poskusni parceli enakomerno razporedi 5-6 parcel velikosti 0,25-1,00 m 2, rastline iz parcele se pokosijo na višino 3-5 cm Celotna prostornina odvzetega materiala je skupni vzorec. . Po skrbnem povprečenju tega vzorca se vzame povprečni vzorec 1 kg. Povprečni vzorec se stehta, nato pa se analizira botanična sestava, upoštevajoč plevel, obolele rastline, ki so izvzete iz vzorca.

Delitev rastlin na organe se izvaja z upoštevanjem teže v vzorcu listov, stebel, storžev, cvetov, klasov. Mlade rastline niso diferencirane po organih in so pritrjene kot celota. Za vrstne posevke, predvsem visoke posevke, kot so koruza, sončnice itd. skupni vzorec je sestavljen iz 10–20 rastlin srednje velikosti, vzetih diagonalno iz ploskve ali izmenično v nesosednjih vrstah.

Pri izbiri korenovk izkopljemo 10-20 rastlin srednje velikosti, očistimo zemlje, posušimo, stehtamo, ločimo nadzemne organe in stehtamo korenovke.

Povprečni vzorec se naredi ob upoštevanju velikosti gomoljev, storžev, košar itd. Da bi to naredili, je material vizualno razvrščen v velik, srednji, majhen in v skladu s tem delež frakcije predstavlja povprečni vzorec. Pri visokih posevkih lahko vzorec povprečimo z vzdolžnim prerezom celotne rastline od zgoraj navzdol.

Kriterij za oceno pravilnega vzorčenja je konvergenca rezultatov kemijske analize pri vzporednih določanjih. Hitrost kemičnih reakcij v vzorcih rastlin, odvzetih v aktivni vegetacijski dobi, je veliko višja kot v mnogih analiziranih objektih. Zaradi delovanja encimov se nadaljujejo biokemični procesi, posledica katerih je razgradnja snovi, kot so škrob, beljakovine, organske kisline in predvsem vitamini. Naloga raziskovalca je, da čas od vzorčenja do analize oziroma fiksacije rastlinskega materiala skrajša na minimum. Zmanjšanje hitrosti reakcij je mogoče doseči z obdelavo svežih rastlin na hladnem v klimatski komori (+4 ° C), pa tudi s kratkim skladiščenjem v gospodinjski hladilnik. V svežem rastlinskem materialu pri naravni vlažnosti določamo vodotopne oblike beljakovin, ogljikovih hidratov, encimov, kalija, fosforja ter določamo vsebnost nitratov in nitritov. Z majhno napako se te določitve lahko izvedejo v vzorcih rastlin po sušenju z zamrzovanjem.

V fiksiranih zračno suhih vzorcih se določijo vsa makrohranila, t.j. sestava pepela rastlin, skupna vsebnost beljakovin, ogljikovih hidratov, maščob, vlaknin, pektinskih snovi. Sušenje rastlinskih vzorcev do absolutne suhe teže za analizo je nesprejemljivo, saj so kršene topnost in fizikalno-kemijske lastnosti številnih organskih spojin in pride do nepovratne denaturacije beljakovin. Pri analizi tehnoloških lastnosti katerega koli predmeta je dovoljeno sušenje pri temperaturi, ki ne presega 30 ° C. Povišane temperature spremenijo lastnosti beljakovinsko-ogljikohidratnih kompleksov v rastlinah in popačijo rezultate določanja.

Fiksacija rastlinskega materiala

Ohranjanje organskih in pepelnih snovi v rastlinskih vzorcih v količinah, ki so blizu njihovemu naravnemu stanju, poteka zaradi fiksacije. Uporabljata se temperaturna fiksacija in liofilizacija. V prvem primeru se stabilizacija sestave rastlin izvede zaradi inaktivacije encimov, v drugem primeru pa zaradi sublimacije, medtem ko rastlinski encimi ostanejo v aktivnem stanju, beljakovine ne denaturirajo. Temperaturna fiksacija rastlinskega materiala poteka v pečici. Rastlinski material damo v kraft papirnate vrečke in naložimo v pečico, segreto na 105-110°C. Po nalaganju vzdržujemo temperaturo 90-95°C 10-20 minut, odvisno od lastnosti rastlinskega materiala. Pri takšni temperaturni obdelavi se zaradi vodne pare inaktivirajo rastlinski encimi. Ob koncu fiksacije mora biti rastlinski material vlažen in počasen, medtem ko mora ohraniti svojo barvo. Nadaljnje sušenje vzorca poteka z dostopom zraka v odprtih vrečah pri temperaturi 50-60 ° C 3-4 ure.Navedene temperature in časovni intervali se ne smejo prekoračiti. Dolgotrajno segrevanje pri visokih temperaturah povzroči toplotno razgradnjo številnih snovi, ki vsebujejo dušik, in karamelizacijo ogljikovih hidratov rastlinske mase. Vzorci rastlin z visoko vsebnostjo vode - korenine, sadje, jagode itd. razdeljen na segmente, tako da analiza vključuje periferne in osrednje dele ploda. Niz delov za vzorčenje je sestavljen iz delov velikih, srednjih in majhnih plodov ali gomoljev v ustreznem razmerju med njimi v posevku. Segmenti povprečnega vzorca so zdrobljeni in fiksirani v emajliranih kivetah. Če so vzorci obsežni, se nadzemni del rastlin tik pred fiksacijo zdrobi in hitro zapre v vrečke. Če naj bi vzorci določali le nabor kemičnih elementov, jih ni mogoče fiksirati, ampak posušiti pri sobni temperaturi. Sušenje rastlinskega materiala je najbolje izvajati v termostatu pri temperaturi 40-60 0 C, saj lahko pri sobni temperaturi masa zgnije in se onesnaži s prašnimi delci iz ozračja. Vzorci zrn in semen niso podvrženi temperaturni fiksaciji, ampak se posušijo pri temperaturi, ki ne presega 30 °C. Liofilizacija rastlinskega materiala (sušenje s sublimacijo) temelji na izhlapevanju ledu mimo tekoče faze. Sušenje materiala med liofilizacijo poteka na naslednji način: izbrani rastlinski material zamrznemo v trdno stanje, pri čemer vzorec napolnimo s tekočim dušikom. Vzorec nato damo v liofilizator, kjer ga sušimo pri nizki temperaturi in v vakuumu. V tem primeru vlago absorbira posebno sušilno sredstvo (reagent), ki se uporablja kot silikagel, kalcijev klorid itd. Sušenje z zamrzovanjem zavre encimske procese, vendar se encimi sami ohranijo.

Mletje rastlinskih vzorcev in njihovo shranjevanje.

Mletje rastlin poteka v zračno suhem stanju. Hitrost mletja se poveča, če vzorce predhodno posušimo v termostatu. Odsotnost higroskopske vlage v njih se določi vizualno: krhka, zlahka lomljena stebla in listi v rokah so najprimernejši material za mletje.

Za mletje masnih vzorcev, težjih od 30 g, se uporabljajo laboratorijski mlini, za mletje majhnih vzorcev pa gospodinjski kavni mlinčki. Za zelo majhne količine vzorci rastlin zdrobimo v porcelanasti možnarju, nato pa material presejemo skozi sito. Zdrobljen material presejemo skozi sito. Premer lukenj je odvisen od posebnosti analize: od 1 mm do 0,25 mm. Del materiala, ki ni šel skozi sito, ponovno zmeljemo v mlinu ali možnarju. »Zavrnitev« rastlinskega materiala ni dovoljena, saj se s tem spremeni sestava povprečnega vzorca. Pri veliki količini zmletih vzorcev je možno zmanjšati prostornino s prehodom iz povprečnega laboratorijskega vzorca na povprečnega analitskega, masa slednjega je 10-50 g, za zrnje pa vsaj 100 g. narejeno s četrtinjem. Laboratorijski vzorec se enakomerno razporedi na papir ali steklo v obliki kroga ali kvadrata. Lopatico razdelimo na majhne kvadrate (1-3 cm) ali segmente. V analitski vzorec se vzame material iz nesosednjih kvadratov.

Opredelitev različne snovi v rastlinskem materialu

Določanje vodotopnih oblik ogljikovih hidratov

Vsebnost ogljikovih hidratov in njihova pestrost sta določena z rastlinsko vrsto, razvojno fazo in abiotskimi dejavniki okolja ter se zelo razlikujeta. Obstajajo kvantitativne metode za določanje monosaharidov: kemična, polarimetrična. Določanje polisaharidov v rastlinah se izvaja z enakimi metodami, vendar se najprej med temi spojinami uniči kisikova vez (-O-). kislinska hidroliza. Ena glavnih metod določanja - Bertrandova metoda temelji na ekstrakciji topnih ogljikovih hidratov iz rastlinskega materiala z vročo destilirano vodo. V enem delu filtrata določamo monosaharide, v drugem pa po hidrolizi s klorovodikovo kislino določamo di- in trisaharide, ki razpadejo na glukozo.

Določanje kalija, fosforja, dušika temelji na reakcije hidrolize in oksidacije organskih snovi rastlin z močnimi oksidanti (mešanica žveplove in klorove to-t). Glavni oksidant je perklorova kislina (HclO 4). Organske snovi brez dušika oksidirajo v vodo in ogljikov dioksid, pri čemer se sproščajo pepelni elementi v obliki oksidov. Organske spojine, ki vsebujejo dušik, se hidrolizirajo in oksidirajo v vodo in ogljikov dioksid, pri čemer se sprosti dušik v obliki amoniaka, ki ga takoj veže žveplova kislina. Tako so v raztopini pepelni elementi v obliki oksidov in dušik v obliki amonijevega sulfata in amonijeve soli perklorne kisline. Metoda odpravlja izgubo dušika, fosforja in kalija v obliki njihovih oksidov, saj je rastlinska snov izpostavljena temperaturi 332°C. To je vrelišče žveplove kisline, medtem ko ima perklorova kislina veliko nižje vrelišče - 121 ° C.

Opredelitevvsebnost nitratov in nitritov. Rastline kopičijo nitrate in nitrite v velikih količinah. Te spojine so strupene za ljudi in živali, še posebej nevarni so nitriti, katerih strupenost je 10-krat višja od nitratov. Nitriti v človeškem in živalskem telesu pretvorijo železovo železo hemoglobina v trivalentno. Nastali metahemoglobin ne more prenašati kisika. Potreben je strog nadzor nad vsebnostjo nitratov in nitritov v rastlinskih proizvodih. Za določanje vsebnosti nitratov v rastlinah je bilo razvitih več metod. Najbolj razširjena ionometrična ekspresna metoda. Nitrate ekstrahiramo z raztopino kalijevega galuna, čemur sledi merjenje koncentracije nitratov v raztopini z ionsko selektivno elektrodo. Občutljivost metode je 6 mg/dm 3 . Meja določanja nitratov v suhem vzorcu je 300 ml -1 , v surovem pa 24 -30 ml -1 . Oglejmo si podrobneje analizo celotnega dušika v rastlinah.

Določanje celotnega dušika s Kbeldalu

Večjo vsebnost dušika opazimo v generativnih organih, predvsem v zrnju, manjšo pa v listih, steblih, koreninah, okopavinah in zelo malo v slami. Skupni dušik v rastlini je predstavljen v dveh oblikah: beljakovinski dušik in dušik neproteinskih spojin. Slednji vključujejo dušik, ki je del amidov, prostih aminokislin, nitratov in amoniaka.

Vsebnost beljakovin v rastlinah je določena s količino beljakovinskega dušika, vsebnost beljakovinskega dušika (v odstotkih) se pri analizi vegetativnih organov in korenovk pomnoži s faktorjem 6,25, pri analizi zrnja pa s 5,7. Neproteinske oblike dušika predstavljajo 10-30% celotnega dušika v vegetativnih organih in ne več kot 10% v zrnju. Vsebnost neproteinskega dušika se do konca vegetacijske sezone zmanjša, zato je v proizvodnih razmerah njegov delež zanemarjen. V tem primeru se določi skupni dušik (v odstotkih) in njegova vsebnost se pretvori v beljakovine. Ta indikator se imenuje "surove beljakovine" ali beljakovine. Princip metode. Del rastlinskega materiala sežgemo v Kjeldahlovi bučki s koncentrirano žveplovo kislino v prisotnosti enega od katalizatorjev (kovinski selen, vodikov peroksid, perklorova kislina itd.) Temperatura upepelitve 332°C. V procesu hidrolize in oksidacije organske mase se dušik v bučki shrani v raztopini v obliki amonijevega sulfata.

Amoniak oddestiliramo v Kjeldahlovem aparatu s segrevanjem in vrenjem raztopine.

AT kislo okolje ni hidrolitske disociacije amonijevega sulfata, parcialni tlak amoniaka je nič. V alkalnem okolju se ravnotežje premakne in v raztopini nastane amoniak, ki pri segrevanju zlahka izhlapi.

2NH 4 OH \u003d 2NH 3 * 2H 2 0.

Amoniak se ne izgubi, ampak gre skozi hladilnik najprej v obliki plina, nato pa kondenzira, pade v sprejemnik s titrirano žveplovo kislino in se z njo veže, pri čemer ponovno nastane amonijev sulfat:

2NH 3 + H 2 SO 4 \u003d (NH 4) 2 S0 4.

Presežek kisline, ki ni povezan z amoniakom, se titrira z alkalijo natančno ugotovljene normalnosti z uporabo kombiniranega indikatorja ali metil rota.

Napredek analize

1. Na analitski tehtnici z epruveto odvzamemo vzorec rastlinskega materiala 0,3-0,5 ± 0,0001 g (glede na razliko med maso epruvete z vzorcem in maso epruvete z ostanki material) in na konec epruvete namestite gumijasto cev dolžine 12–15 cm in previdno spustite vzorec na dno Kjeldahlove bučke. V bučko z majhnim valjem vlijemo 10-12 ml koncentrirane žveplove kisline (d=1,84). Enakomerno upepelenje rastlinskega materiala se začne že pri sobni temperaturi, zato je bolje, da vzorce, napolnjene s kislino, pustimo čez noč.

2. Bučke pristavimo na električni štedilnik in izvajamo postopno sežiganje, najprej na majhnem ognju (damo azbest), nato na visokem, občasno rahlo stresamo. Ko raztopina postane homogena, dodamo katalizator (nekaj kristalov selena ali nekaj kapljic vodikovega peroksida) in nadaljujemo z gorenjem, dokler se raztopina popolnoma ne obarva.

katalizatorji. Uporaba katalizatorjev prispeva k povečanju vrelišča žveplove kisline in pospešitvi sežiganja. V različnih modifikacijah metode Kjeldahl se uporabljajo kovinsko živo srebro in selen, kalijev sulfat, bakrov sulfat, vodikov peroksid. Za zgorevanje kot katalizator ni priporočljivo uporabljati perklorne kisline same ali v mešanici z žveplovo kislino. Hitrost oksidacije materiala v tem primeru ni zagotovljena zaradi povišanja temperature, temveč zaradi hitrega sproščanja kisika, ki ga spremljajo izgube dušika med žarenjem.

3. Odstranjevanje amoniaka. Po končanem zgorevanju Kjeldahlovo bučko ohladimo in vanjo ob stenah previdno nalijemo destilirano vodo, vsebino premešamo in speremo vrat bučke. Prvo porcijo vode dolijemo do vratu in jo kvantitativno prenesemo v 1 L bučko z okroglim dnom. Kjeldahlovo bučko speremo še 5-6 krat z majhnimi porcijami vroče destilirane vode, pri čemer vsakič odlijemo vodo za izpiranje v destilacijsko bučko. Destilacijsko bučko napolnimo z vodo za izpiranje do 2/3 prostornine in dodamo 2-3 kapljice fenolftaleina. Majhna količina vode oteži izhlapevanje med destilacijo, velika količina pa lahko povzroči prenos vrele vode v hladilnik.

4. Nalijte 25-30 ml 0,1 n. H 2 SO 4 (z natančno nastavljenim titrom), dodamo 2-3 kapljice indikatorja methylroth ali Groakovega reagenta (vijolične barve). Konica cevi hladilnika je potopljena v kislino. Odstranilno bučko postavimo na grelec in priključimo na hladilnik ter preverimo tesnost povezave. Za uničenje amonijevega sulfata in odstranitev amoniaka se uporabi 40% raztopina alkalije, vzeta v prostornini, ki je štirikrat večja od prostornine koncentrirane žveplove kisline, vzete med zgorevanjem vzorca.

Podobni dokumenti

Bistvo agronomske kemije. Značilnosti tal, sistem indikatorjev kemijske sestave, principi določanja in interpretacije. Metode za določanje prednostnih onesnaževal. Analiza rastlin. Opredelitev vrst in oblik mineralna gnojila.

seminarska naloga, dodana 25.03.2009


Metode razvrščanja gnojil. Značilnosti skladiščenja in ravnanja z mineralnimi gnojili, zahteve za njihovo kakovost. Obvezno označevanje mineralnih gnojil. Izračun odmerkov mineralnih gnojil po aktivni snovi. Tehnika gnojenja.

vadnica, dodana 15.06.2010


Monitoring, klasifikacija tal. Metoda za določanje higroskopske vlažnosti tal, izmenjava kislosti. Določanje skupne alkalnosti in alkalnosti zaradi karbonatnih ionov. Kompleksometrična določitev skupne vsebnosti železa v tleh.

naloga, dodana 09.11.2010


Metode za določanje železa v tleh: atomsko absorpcijske in kompleksometrične. Razmerje skupin železovih spojin v različnih tleh. Metode za določanje mobilnih oblik železa z uporabo amonijevega tiocianata. Referenčne rešitve za analizo.

test, dodan 12.08.2010


Snovi, predvsem soli, ki vsebujejo rastlinam potrebna hranila. Dušikova, fosfatna in kalijeva gnojila. Pomen in uporaba vseh dejavnikov, ki določajo visok učinek gnojil, ob upoštevanju agrometeoroloških razmer.

povzetek, dodan 24.12.2013


Sestava in lastnosti osnovnih dušikovih gnojil. Kalijeva gnojila, njihove značilnosti. Visoka, nižinska in prehodna šota. Vrednost proizvodnje mineralnih gnojil v gospodarstvu države. Tehnološki proces proizvodnja. Varnost okolju.

seminarska naloga, dodana 16.12.2015


Pregled razvoja metode za določanje dušika v jeklu. Značilnosti sistema analizatorja tekočega kovinskega dušika multi-lab nitris sistem. Lastnosti konice sonde Nitris, potopljene v tekoče jeklo. Analiza stopenj merilnega cikla vsebnosti dušika.

test, dodan 03.05.2015


povzetek, dodan 23.01.2010


splošne značilnosti mineralna gnojila. Tehnološki sistem proizvodnja amonijevega nitrata v JSC "Akron". Material za risanje in toplotna bilanca. Določitev temperature procesa, končne koncentracije solitra; lastnosti izdelka.

poročilo o praksi, dodano 30.08.2015


Značilnosti merjenja sestave snovi in ​​materialov. Podroben opis metod za določanje neznanih koncentracij pri instrumentalnih analiznih metodah. Posplošena razlaga fizikalno-kemijske analize kot samostojne znanstvene discipline.

Pri določanju potrebe rastlin po gnojilih, skupaj z agrokemične analize talne, poljske in vegetacijske poskuse, mikrobiološke in druge metode, se je začelo vse več uporabljati metod diagnostike rastlin.
Trenutno se široko uporabljajo naslednje metode diagnostike rastlin: 1) kemična analiza rastlin, 2) vizualna diagnostika in 3) vbrizgavanje in škropljenje. Kemijska analiza rastline - najpogostejša metoda za diagnosticiranje potrebe po gnojilu.
Kemično diagnostiko predstavljajo tri vrste: 1) listna diagnostika, 2) tkivna diagnostika in 3) hitre (ekspresne) metode analize rastlin.
Pomembni koraki pri diagnostiki rastlin s kemično analizo so: 1) odvzem vzorca rastline za analizo; 2) upoštevanje spremljajočih pogojev rasti rastlin; 3) kemična analiza rastlin; 4) obdelava analitičnih podatkov in priprava sklepa o potrebi po rastlinah v gnojilih.
Odvzem vzorcev rastlin za analizo. Pri izbiri rastlin za analizo je treba paziti, da odvzete rastline ustrezajo povprečnemu stanju rastlin na danem odseku njive. Če je setev homogena, se lahko omeji en vzorec; če obstajajo lise bolje razvitih ali, nasprotno, slabše razvitih rastlin, se z vsakega od teh mest vzame poseben vzorec, da se ugotovi vzrok spremenjenega stanja rastline. Vsebnost hranil v dobro razvitih rastlinah lahko v tem primeru uporabimo kot pokazatelj normalne sestave določene rastlinske vrste.
Pri izvajanju analiz je potrebno poenotiti tehniko odvzema in priprave vzorca: jemanje enakih delov rastline po plastenju, legi na rastlini in fiziološki starosti.
Izbira dela rastline za analizo je odvisna od metode kemična diagnostika. Za pridobitev zanesljivih podatkov je potrebno vzeti vzorce vsaj desetih rastlin.
V drevesnih posevkih je zaradi posebnosti njihovih starostnih sprememb jemanje rastlinskih vzorcev nekoliko težje kot v poljskih posevkih. Priporočljivo je izvajati raziskave v naslednjih starostnih obdobjih: sadike, sadike, mlade in plodne rastline. Liste, njihove peclje, popke, poganjke ali druge organe je treba vzeti iz zgornje tretjine poganjkov iz srednjega pasu krošnje dreves ali grmov enake starosti in kakovosti, pri čemer se drži istega vrstnega reda, in sicer: bodisi samo iz sadnih poganjkov ali samo iz nerodnih poganjkov ali iz poganjkov trenutne rasti ali listov na neposredni sončni ali razpršeni svetlobi. Vse te točke je treba upoštevati, saj vse vplivajo na kemično sestavo listov. Ugotovljeno je, da najboljšo korelacijo med kemično sestavo lista in donosom plodov dobimo, če za vzorec vzamemo list, v katerega pazduhi se razvije cvetni brst.
V kateri fazi razvoja rastline je treba vzeti vzorce za analizo? Če imamo v mislih pridobitev najboljše korelacije s pridelkom, potem se kot najboljša izkaže analiza rastlin v fazi cvetenja ali zorenja. Tako Lundegard, Kolarzhik in drugi raziskovalci verjamejo, da je cvetenje takšna faza za vse rastline, saj so do tega trenutka glavni rastni procesi končani in povečanje mase ne bo "razredčilo" odstotka snovi.
Rešiti problem, kako spremeniti prehrano rastlin, da zagotovimo nastanek najboljša letina, je treba analizirati rastline v prejšnjih obdobjih razvoja in ne enkrat, ampak večkrat (tri ali štiri), začenši s pojavom enega ali dveh listov.
Čas vzorčenja. I termin: za jara žita (pšenica, oves, koruza) - v fazi treh listov, to je pred začetkom diferenciacije zarodnega klasja ali metlice; za lan - začetek "božičnega drevesa"; za krompir, stročnice, bombaž in druge - faza štirih do petih pravih listov, tj. pred brstenjem; za sladkorno peso - faza treh pravih listov.
II rok: za jara žita - v fazi petih listov, to je v fazi cvetenja; za peso - v fazi razmestitve šestega lista; za vse ostale - med nastankom prvih majhnih zelenih popkov, tj. do samega začetka brstenja.
III termin: v fazi cvetenja; za peso - pri namestitvi osmega-devetega lista.
IV termin: v fazi mlečne zrelosti semen; za peso - teden dni pred spravilom.
Pri lesnatih rastlinah in jagodičju se vzorci jemljejo glede na naslednje faze oblikovanja pridelka: a) pred cvetenjem, to je na začetku močne rasti, b) cvetenje, to je v obdobju močne rasti in fiziološkega odpadanja jajčnikov, c) nastajanje plodov, d) zorenje in obiranje in e) obdobje jesenskega odpadanja listov.
Pri določanju časa vzorčenja rastlin je treba upoštevati tudi, v katerem obdobju rasti in razvoja se pojavijo kritične hranilne vrednosti. Izraz "kritične vrednosti" pomeni najnižje koncentracije hranil v rastlinah v kritičnem obdobju njihovega razvoja, to je koncentracije, pod katerimi rastlina propada in se pridelek zmanjša. Optimalno sestavo rastline razumemo kot takšno vsebnost hranilnih snovi v njej v kritičnih fazah njenega razvoja, ki zagotavlja visok pridelek.
Vrednosti kritičnih ravni in optimalna sestava prikazano za nekatere kulture spodaj. Vzorce odvzemamo v vseh primerih ob istih urah dneva, najbolje zjutraj (ob 8-9 uri), da se izognemo spremembam sestave rastlin zaradi dnevne prehrane.
Računovodstvo povezanih pogojev. Ni vedno pravilno soditi o zadostnosti ali nezadostnosti prehrane rastlin z določenimi elementi le po kemijski analizi. Znano je veliko dejstev, ko lahko pomanjkanje enega ali več hranil, zamuda pri fotosintezi ali kršitev vodnega, toplotnega in drugega vitalnega režima povzroči kopičenje enega ali drugega elementa v rastlini, kar v nobenem primeru ne bi smelo označevati zadostnosti ta element v hranilnem mediju (tla). Da bi se izognili morebitnim napakam in netočnostim v sklepih, je treba podatke kemijske analize rastlin primerjati s številnimi drugimi kazalci: s težo, rastjo in stopnjo razvoja rastlin v času vzorčenja in s končno žetev, z vizualnimi diagnostičnimi znaki, z značilnostmi kmetijske tehnologije, z agrokemičnimi lastnostmi tal , z vremenskimi razmerami in številnimi drugimi kazalci, ki vplivajo na prehrano rastlin. Zato je eden od bistveni pogoji Najuspešnejša uporaba diagnostike rastlin je najbolj podrobno obračunavanje vseh teh kazalnikov za njihovo kasnejšo primerjavo med seboj in s podatki analize.

lastnosti vseh rastlinski organizmi in notranje strukture, ki so lastne posameznim vrstam, določajo večplastni, nenehno spreminjajoči se vplivi okolja. Pomemben je vpliv dejavnikov, kot so podnebje, prst, pa tudi kroženje snovi in ​​energije. Tradicionalno se za ugotavljanje lastnosti zdravil ali živil določajo deleži snovi, ki jih je mogoče analitično izolirati. Toda te posamezne snovi ne morejo pokriti vseh notranjih lastnosti, na primer zdravilnih in aromatičnih rastlin. Zato takšni opisi posameznih lastnosti rastlin ne morejo zadovoljiti vseh naših potreb. Za izčrpen opis lastnosti rastlinskih zdravilnih pripravkov, vključno z biološkim delovanjem, je potrebna celovita, celovita študija. Obstaja več metod za ugotavljanje kakovosti in količine biološko aktivnih snovi v sestavi rastline, pa tudi krajev njihovega kopičenja.

Luminescentna mikroskopska analiza temelji na dejstvu, da biološko aktivne snovi, ki jih vsebuje rastlina, dajejo svetlo obarvan sijaj v fluorescentnem mikroskopu in različne kemične snovi značilne so različne barve. Torej, alkaloidi dajejo rumeno barvo, glikozidi pa oranžno. Ta metoda se uporablja predvsem za identifikacijo območij kopičenja aktivnih snovi v rastlinskih tkivih, intenzivnost sijaja pa kaže na večjo ali manjšo koncentracijo teh snovi. Fitokemična analiza je zasnovan za identifikacijo kvalitativnega in kvantitativnega indikatorja vsebnosti aktivnih snovi v easteniju. uporablja za določanje kakovosti kemične reakcije. Količina aktivnih snovi v rastlini je glavni pokazatelj njene dobre kakovosti, zato se njihova volumetrična analiza izvaja tudi s kemičnimi metodami. Za preučevanje rastlin, ki vsebujejo aktivne snovi, kot so alkaloidi, kumarini,

glavone, ki ne zahtevajo preproste sumarne analize, temveč tudi njihovo ločitev na sestavine, imenujemo kromatografska analiza. Kromatografska metoda analize Prvič ga je leta 1903 uvedel botanik

barvo, od takrat pa so se razvile njene različne različice, ki imajo neodvisn

pomen. Ta metoda ločevanja mešanice g-zeetv na komponente temelji na razliki v njihovih fizikalnih in kemijskih lastnostih. S fotografsko metodo, s pomočjo panoramske kromatografije, lahko naredite vidno notranjo zgradbo rastline, vidite linije, oblike in barve rastline. Takšne slike, pridobljene iz vodnih izvlečkov, se shranijo na filtrirnem papirju s srebrovim nitratom in reproducirajo. Metoda za interpretacijo kromatogramov se uspešno razvija. Ta metodologija je podprta s podatki, pridobljenimi z drugimi, že znanimi, preverjenimi metodami.

Na podlagi cirkulacijskih kromodiagramov se nadaljuje razvoj metode panoramske kromatografije za določanje kakovosti rastline glede na prisotnost koncentriranih hranil v njej. Rezultate, dobljene s to metodo, je treba podpreti s podatki iz analize stopnje kislosti rastline, medsebojnega delovanja encimov, ki jih vsebuje, itd. Glavna naloga nadaljnjega razvoja kromatografske metode analize rastlin bi morala biti najti načini vplivanja na rastlinske surovine med njihovo pridelavo, primarno predelavo, skladiščenjem in na stopnji neposrednega prejema dozirnih oblik, da bi povečali vsebnost dragocenih učinkovin v njih.

Posodobljeno: 2019-07-09 22:27:53

• Ugotovljeno je bilo, da je prilagajanje organizma različnim vplivom okolja zagotovljeno z ustreznimi nihanji funkcionalne aktivnosti organov in tkiv, centralnega živčnega sistema.

Že v začetku 16. stol. ugotovljena je bila pomembna resnica: zdravilne lastnosti vsako rastlino določa njena kemična sestava, to je prisotnost v njem določenih snovi, ki imajo določen učinek na človeško telo. Kot rezultat analize številnih dejstev je bilo mogoče identificirati nekatere farmakološke lastnosti in spekter terapevtskega delovanja številnih skupin kemičnih spojin, imenovanih aktivne sestavine. Najpomembnejši med njimi so alkaloidi, srčni glikozidi, triterpenski glikozidi (saponini), flavonoidi (in druge fenolne spojine), kumarini, kinoni, ksangoni, seskviterpenski laktoni, lignani, aminokisline, polisaharidi in nekatere druge spojine. Od 70 skupin trenutno znanih naravnih spojin nas pogosto zanima le nekaj skupin, ki imajo biološko aktivnost. To omejuje izbiro in s tem pospešuje iskanje naravnih kemikalij, ki jih potrebujemo. na primer protivirusno delovanje imajo le nekatere skupine flavonoidov, ksantonov, alkaloidov, terpenoidov in alkoholov; protitumorski- nekateri alkaloidi, cianidi, triterpenski ketoni, diterpenoidi, polisaharidi, fenolne spojine itd. Za polifenolne spojine je značilno hipotenzivno, antispazmodično, antiulkusno, holeretično in baktericidno delovanje. Mnogi razredi kemičnih spojin in posameznih kemikalij imajo strogo določen in precej omejen spekter biomedicinskega delovanja. Drugi, običajno zelo široki razredi, kot npr alkaloidi, imajo zelo širok, pester spekter delovanja. Takšne spojine si zaslužijo celovito medicinsko in biološko študijo, predvsem pa na področjih, ki nas zanimajo, priporočamo. Napredek v analizni kemiji je omogočil razvoj preprostih in hitrih metod (ekspresnih metod) za identifikacijo kemičnih spojin in posameznih kemikalij v razredih (skupinah), ki jih potrebujemo. Kot rezultat tega se je pojavila in široko uvedena v prakso iskalnega dela metoda množičnih kemičnih analiz, sicer imenovana kemični pregled (iz angleške besede screening - presejanje, sortiranje skozi sito). Pogosto se izvaja iskanje želenih kemičnih spojin z analizo vseh rastlin na proučevanem območju.

Metoda kemičnega presejanja

Metoda kemičnega presejanja v kombinaciji s podatki o uporabi rastline v empirični medicini in ob upoštevanju njenega sistematskega položaja daje najučinkovitejše rezultate. Izkušnje kažejo, da skoraj vse rastline, ki se uporabljajo v empirični medicini, vsebujejo vrste biološko aktivnih spojin, ki jih poznamo. Zato je treba iskanje snovi, ki jih potrebujemo, najprej namensko izvajati med rastlinami, ki so nekako odkrile svojo farmakološko ali kemoterapevtsko aktivnost. Ekspresna metoda lahko kombiniramo s predhodnim izborom perspektivnih vrst, sort in populacij na podlagi njihovega organoleptičnega vrednotenja in analize etnobotaničnih podatkov, kar posredno kaže na prisotnost za nas zanimivih snovi v rastlini. Podobno izbirno metodo je široko uporabljal akademik N. I. Vavilov pri ocenjevanju kakovosti izvornega materiala različnih koristne rastline ukvarjajo s selekcijo in genetskimi raziskavami. V letih prvih petletnih načrtov so na ta način v flori ZSSR iskali nove rastline, ki vsebujejo kavčuk.
Prvič v velikem obsegu kemična presejalna metoda pri iskanju novega zdravilne rastline je začel uporabljati vodja srednjeazijskih odprav Vsezveznega znanstvenoraziskovalnega kemijsko-farmacevtskega inštituta (VNIHFI) P. S. Massagetov. Preučevanje več kot 1400 rastlinskih vrst je omogočilo akademiku A. P. Orehovu in njegovim študentom, da so opisali približno 100 novih alkaloidov 19G0 in v ZSSR organizirali proizvodnjo tistih, ki so potrebni za medicinske namene in zatiranje škodljivcev. Inštitut za kemijo rastlinskih snovi Akademije znanosti Uzbekistanske SSR je pregledal približno 4000 rastlinskih vrst, identificiral 415 alkaloidov in prvič ugotovil strukturo 206 od njih. Odprave VILR so pregledale 1498 rastlinskih vrst Kavkaza, 1026 vrst Daljnega vzhoda, številne rastline Srednja Azija, Sibirija, evropski del ZSSR. Samo na Daljnem vzhodu je bilo najdenih 417 rastlin, ki vsebujejo alkaloide, vključno s polgrmovnico securinega, ki vsebuje nov alkaloid securinine - sredstvo strihninskega delovanja. Do konca leta 1967 je bila po vsem svetu opisana in ugotovljena struktura 4349 alkaloidov. Naslednja stopnja iskanja je poglobljena celovita ocena farmakološkega, kemoterapevtskega in protitumorskega delovanja izolirane posamezne snovi ali celotni pripravki, ki jih vsebujejo. Opozoriti je treba, da so v državi kot celoti in v svetovnem merilu kemijske raziskave daleč pred možnostmi globokega medicinskega in biološkega testiranja novih kemičnih spojin, ki jih najdemo v rastlinah. Trenutno je ugotovljena zgradba 12.000 posameznih spojin, izoliranih iz rastlin, na žalost mnoge od njih še niso bile predmet medicinskih in bioloških študij. Med vsemi razredi kemičnih spojin so alkaloidi seveda najpomembnejši; 100 od njih se priporoča kot pomembna zdravila, na primer atropin, berberin, kodein, kokain, kofein, morfin, papaverin, pilokarpin, platifilin, rezerpin, salsolin, sekurin, strihnin, kinin, citizin, efedrin itd. Večina teh zdravil se pridobijo kot rezultat iskanj na podlagi kemičnega presejanja. Zaskrbljujoč pa je enostranski razvoj te metode, ki se je v mnogih inštitutih in laboratorijih zreducirala le na iskanje rastlin, ki vsebujejo alkaloide.Ne smemo pozabiti, da poleg alkaloidov nastajajo tudi nove biološko aktivne rastlinske snovi, ki pripadajo v druge razrede kemičnih spojin se vsako leto identificirajo. Če je bila pred letom 1956 znana struktura samo 2669 naravnih spojin iz rastlin, ki niso bile povezane z alkaloidi, so v naslednjih 5 letih (1957-1961) v rastlinah našli še 1754 posameznih organskih snovi. Zdaj število kemičnih snovi z ustaljeno strukturo dosega 7.000, kar skupaj z alkaloidi tvori več kot 12.000 rastlinskih snovi. Kemični pregled počasi prihaja iz "alkaloidnega obdobja". Od trenutno znanih 70 skupin in razredov rastlinskih snovi (Karrer in sod., 1977) se izvaja le v 10 razredih spojin, ker ni zanesljivih in hitrih ekspresnih metod za ugotavljanje prisotnosti drugih spojin v rastlini. materialov. Vključevanje v kemijsko presejanje novih razredov biološko aktivnih spojin je pomembna rezerva za povečanje hitrosti in učinkovitosti iskanja novih zdravil iz rastlin. Zelo pomembno je razviti metode za hitro iskanje posameznih kemikalij, na primer berberina, rutina, askorbinske kisline, morfija, citizina itd. Največji interes za ustvarjanje so sekundarne spojine ali tako imenovane snovi specifične biosinteze. novih terapevtskih zdravil. Mnogi od njih imajo širok spekter biološkega delovanja. Na primer, alkaloidi so odobreni za uporabo v medicinski praksi kot analeptiki, analgetiki, pomirjevala, hipotenzivi, ekspektoransi, holeretiki, antispazmodiki, maternični toniki, toniki centralnega živčnega sistema in adrenalinu podobna zdravila. Flavonoidi lahko okrepijo stene kapilar, znižajo tonus gladkih mišic črevesja, spodbujajo izločanje žolča, povečajo nevtralizirajočo funkcijo jeter, nekateri od njih imajo antispazmodične, kardiotonične in protitumorske učinke. Številne polifenolne spojine se uporabljajo kot hipotenzivi, antispazmodiki, antiulkusi, holeretiki in antibakterijska sredstva. Protitumorsko delovanje so opazili pri cianidih (na primer v breskevih pečkah itd.), Triterpen ketonih, diterpenoidih, polisaharidih, alkaloidih, fenolnih in drugih spojinah. Vse več zdravil nastaja iz srčnih glikozidov, aminokislin, alkoholov, kumarinov. polisaharidi, aldehidi, seskviterpenski laktoni, steroidne spojine. Pogosto se v medicini uporabljajo že dolgo znane kemikalije, pri katerih je bilo šele pred kratkim mogoče odkriti takšno ali drugačno medicinsko in biološko aktivnost ter razviti racionalno metodo za proizvodnjo zdravil. Kemični pregled omogoča ne le prepoznavanje novih obetavnih predmetov za študij, ampak tudi:

• ugotoviti korelacije med sistematsko lego rastline, njeno kemično sestavo in biomedicinskim delovanjem;
• ugotoviti geografske in okoljske dejavnike, ki pospešujejo ali zavirajo kopičenje nekaterih učinkovin v rastlinah;
• ugotoviti pomen biološko aktivnih snovi za rastline, ki jih proizvajajo;
• prepoznati kemične rase v rastlinah, ki se med seboj dedno razlikujejo po prisotnosti določenih učinkovin.

Vse to je mogoče uporabiti pri izbiri načinov za nadzor procesov, ki se pojavljajo v obratu. Razpoložljivost hitrih, poceni in hkrati dovolj natančnih ekspresnih metod povzroča skušnjavo, da bi nujno opravili skupno oceno vseh rastlin flore ZSSR in celega sveta za prisotnost alkaloidov, triterpenov in steroidov. saponini, kinoni, flavonoidi, srčni glikozidi, tanini in drugi osnovni razredi učinkovin. Tako bi lahko hitro izločili neperspektivne vrste, ki ne vsebujejo biološko aktivnih snovi ali jih vsebujejo v majhnih količinah.

Študij rastlinskih organov

Različni organi rastline se pogosto razlikujejo ne le po količinski vsebnosti aktivnih snovi, ampak tudi po kvalitativna sestava. Na primer, alkaloid sinomenin najdemo samo v semenu daurijske lune, citizin pa le v plodovih suličastega termopsisa, ki ga v prizemnih delih ni do konca cvetenja, medtem ko v termopsisu nadomestnega -cvetni citizin najdemo v velikih količinah v nadzemnih delih v vseh fazah razvoja rastline. Zato je za popolno sliko kemične sestave vsake rastline potrebno analizirati vsaj štiri njene organe: podzemne (korenine, korenike, čebulice, gomolji), liste in stebla (pri zeliščih liste). so vedno bogatejši z učinkovinami kot stebla, cvetovi (ali socvetja), plodovi in ​​semena. Pri lesno-grmičastih rastlinah se učinkovine pogosto kopičijo v skorji stebel (in koreninah), včasih pa le v sejancih, nekaterih delih cveta, plodu in semenu.
Tudi kemična sestava vsakega rastlinskega organa se v različnih fazah njegovega razvoja močno razlikuje. Največjo vsebnost nekaterih snovi opazimo v faza brstenja, drugi - v faza polnega razcveta, tretji - med plodovnica in drugi, na primer, alkaloid triakantin najdemo v znatnih količinah le v cvetočih listih rožičevke, v drugih fazah razvoja pa ga praktično ni v vseh organih te rastline. Tako je enostavno izračunati, da je za identifikacijo, na primer, samo celotnega seznama alkaloidnih rastlin flore ZSSR, ki šteje približno 20.000 vrst, vsaj 160.000 analiz (20.000 vrst X 4 organi X 2 fazi). razvoja), kar bo zahtevalo približno 8000 dni dela 1 laboranta-analitika. Približno toliko časa je treba porabiti za določitev prisotnosti ali odsotnosti flavonoidov, kumarinov, srčnih glikozidov, taninov, polisaharidov, triterpenskih glikozidov in vseh drugih razredov kemičnih spojin v vseh rastlinah flore ZSSR, če so analize izvajajo brez predhodnega izločanja rastlin iz enega ali drugega razloga. Poleg tega imajo lahko isti organi v isti fazi razvoja rastline v eni regiji potrebne učinkovine, v drugi regiji pa jih morda nimajo. Poleg geografskih in okoljskih dejavnikov (vpliv temperature, vlažnosti, osončenosti itd.) lahko na to vpliva prisotnost posebnih kemijskih ras v določeni rastlini, ki se po morfoloških značilnostih popolnoma ne razlikujejo. Vse to zelo otežuje nalogo in, kot kaže, daje možnosti za dokončanje predhodne kemijske ocene flore ZSSR, še bolj pa globus zelo oddaljena. Vendar pa lahko poznavanje določenih vzorcev to delo zelo poenostavi. Prvič, ni treba pregledati vseh organov v vseh fazah razvoja. Dovolj je, da vsak organ analiziramo v optimalni fazi, ko vsebuje največje število preučevano snov. Prejšnje študije so na primer pokazale, da so listi in stebla najbogatejši z alkaloidi v fazi brstenja, lubje - med spomladanskim pretokom soka in cvetovi - v fazi njihovega polnega razcveta. Plodovi in ​​semena pa lahko vsebujejo različne alkaloide in v različnih količinah v zrelem in nezrelem stanju, zato jih je treba, če je le mogoče, dvakrat pregledati. Poznavanje teh vzorcev močno poenostavi predhodno kemijsko oceno rastlin. Popoln pregled vseh vrst- metoda je učinkovita, vendar je še vedno delo na slepo! Ali je mogoče brez izvedbe najpreprostejše kemijske analize ločiti skupine rastlin, ki domnevno vsebujejo enega ali drugega razreda kemičnih spojin, od tistih, ki teh snovi očitno ne vsebujejo? Z drugimi besedami, ali je mogoče na oko določiti kemično sestavo rastlin? Kot bo razloženo v naslednjem razdelku naše brošure, na splošno lahko na to vprašanje odgovorimo pritrdilno.

ZVEZNA AGENCIJA ZA IZOBRAŽEVANJE

DRŽAVNA UNIVERZA VORONEZH

INFORMACIJSKA IN ANALITIČNA PODPORA OKOLJSKIM DEJAVNOSTIM V KMETIJSTVU

Izobraževalni in metodični priročnik za univerze

Sestavil: L.I. Brekhova L.D. Stakhurlova D.I. Ščeglov A.I. Gromovik

VORONEZH - 2009

Potrdil Znanstveno-metodološki svet Fakultete za biologijo in tla - Protokol št. 10 z dne 04.06.2009.

Recenzent doktor bioloških znanosti, profesor L.A. Yablonsky

Učni pripomoček je bil pripravljen na Oddelku za pedologijo in upravljanje zemljišč Fakultete za biologijo in tla Državne univerze v Voronežu.

Za specialnost: 020701 - Tloslovje

Pomanjkanje ali presežek katerega koli kemičnega elementa povzroči motnje v normalnem poteku biokemičnih in fizioloških procesov v rastlinah, kar na koncu spremeni donos in kakovost rastlinskih proizvodov. Zato določanje kemične sestave rastlin in kazalnikov kakovosti proizvodov omogoča prepoznavanje neugodnih okoljskih razmer za rast tako gojene kot naravne vegetacije. V zvezi s tem je kemična analiza rastlinskega materiala sestavni del dejavnosti varstva okolja.

Praktični vodnik za informacijsko in analitično podporo okoljskim dejavnostim v kmetijstvo sestavljeno v skladu s programom laboratorijskih predavanj o "biogeocenologiji", "analizi rastlin" in "varstvu okolja v kmetijstvu" za študente 4. in 5. letnika oddelka za tla biološke in talne fakultete VSU.

METODA ZBIRANJA RASTLINSKIH VZORCEV IN NJIHOVE PRIPRAVE ZA ANALIZO

Odvzem rastlinskih vzorcev je zelo pomemben trenutek pri učinkovitosti diagnosticiranja prehrane rastlin in ocenjevanja dostopnosti talnih virov le-tem.

Celotno območje proučevanega pridelka je vizualno razdeljeno na več delov glede na njegovo velikost in stanje rastlin. Če se v setvi ugotovijo območja z izrazito slabšimi rastlinami, se ta območja označijo na terenski karti, ugotovi, ali je slabo stanje rastlin posledica entolije ali fitobolezni, lokalnega poslabšanja lastnosti tal ali drugega rastišča. pogoji. Če vsi ti dejavniki ne pojasnijo razlogov za slabo stanje rastlin, potem lahko domnevamo, da je njihova prehrana motena. To preverjajo rastlinske diagnostične metode. Vzemite pro-

iz rastišč z najslabšimi in najboljšimi rastlinami in tlemi pod njimi ter z analizami ugotavljajo vzroke za propadanje rastlin in njihovo prehranjenost.

Če setev ni enotna glede na stanje rastlin, je treba pri vzorčenju zagotoviti, da vzorci ustrezajo povprečnemu stanju rastlin na določenem odseku njive. Rastline s koreninami vzamemo iz vsakega izbranega niza po dveh diagonalah. Uporabljajo se: a) za upoštevanje prirastka in poteka nastajanja organov – bodoče strukture pridelka in b) za kemično diagnostiko.

V zgodnjih fazah (z dvema ali tremi listi) mora vzorec vsebovati vsaj 100 rastlin na 1 ha. Kasneje za žita, lan, ajdo, grah in drugo - najmanj 25 - 30 rastlin na 1 ha. Pri velikih rastlinah (odrasla koruza, zelje ipd.) odvzamemo spodnje zdrave liste vsaj 50 rastlinam. Za upoštevanje akumulacije po fazah in odvzema s posevkom se v analizo vzame celoten nadzemni del rastline.

pri drevesne vrste - sadje, jagode, grozdje, okrasne in gozdne - zaradi posebnosti njihovih starostnih sprememb, pogostosti plodov itd. Vzorčenje je nekoliko bolj zapleteno kot pri poljskih pridelkih. Ločimo naslednje starostne skupine: sadike, podivjane, cepljene dvoletnice, sadike, mlada in rodna (začenjajo roditi, v polni in bledeči rodnosti) drevesa. Pri sadikah je v prvem mesecu njihove rasti v vzorec vključena celotna rastlina, nato pa njena razdelitev na organe: liste, stebla in korenine. V drugem in naslednjih mesecih se izberejo popolnoma oblikovani listi, običajno prva dva po najmlajšem, šteto od vrha. Dve leti starim prostoživečim pticam vzamemo tudi prva dva oblikovana lista, šteto od vrha rastnega poganjka. Pri cepljenih dvoletnicah in sadikah, pa tudi pri odraslih, vzamejo srednje liste rastnih poganjkov.

pri jagode - kosmulje, ribez in drugi - so izbrani iz poganjkov trenutne rasti 3 - 4 listov iz 20 grmov, tako da v vzorcu

bilo je vsaj 60 - 80 listov. Odrasle liste vzamemo iz jagod v enaki količini.

Splošna zahteva je poenotenje tehnik vzorčenja, predelave in shranjevanja: jemanje strogo istih delov vseh rastlin glede na njihovo plastenje, starost, lokacijo na rastlini, odsotnost bolezni itd. Pomembno je tudi, ali so bili listi na direktnem soncu ali v senci, v vseh primerih pa je treba izbrati liste enako položene glede na sončno svetlobo, najbolje na svetlobi.

Pri analizi koreninskega sistema povprečni laboratorijski vzorec pred tehtanjem skrbno speremo v vodi. voda iz pipe splaknemo v destilirani vodi in posušimo s filtrirnim papirjem.

Laboratorijski vzorec zrnja ali semena se s sondo odvzame na več mestih (vreča, škatla, stroj), nato se ga v enakomerni plasti razporedi na papir v obliki pravokotnika, razdeli na štiri dele in iz dveh odvzame material. nasprotni deli do pravo količino za analizo.

Ena od pomembnih točk pri pripravi rastlinskega materiala za analizo je njegova pravilna fiksacija, če se analize ne predvidevajo v svežem materialu.

Za kemijsko oceno rastlinskega materiala glede na skupno vsebnost hranil (N, P, K, Ca, Mg, Fe itd.) vzorce rastlin posušimo do zračno suhega stanja v sušilniku pri

temperatura 50 - 60 ° ali na zraku.

Pri analizah, na podlagi katerih bomo sklepali o stanju živih rastlin, je treba uporabiti svež material, saj venenje povzroči znatno spremembo sestave snovi ali zmanjšanje njene količine in celo izginotje snovi, ki jih vsebuje. v

žive rastline. Na primer, celuloza ni podvržena razgradnji, medtem ko se škrob, beljakovine, organske kisline in predvsem vitamini po več urah venenja razgradijo. To prisili eksperimentatorja, da opravi analize na svežem materialu v zelo kratkem času, kar pa ni vedno mogoče. Zato se pogosto uporablja fiksacija rastlinskega materiala, katere namen je stabilizirati nestabilne rastlinske snovi. Inaktivacija encimov je odločilnega pomena. So uporabljeni razne trike pritrjevanje rastlin glede na naloge poskusa.

Pritrditev trajekta. Ta vrsta fiksacije rastlinskega materiala se uporablja, kadar ni potrebe po določanju vodotopnih spojin (celični sok, ogljikovi hidrati, kalij itd.). Med predelavo rastlinske surovine lahko pride do avtolize tako močno, da se sestava končnega produkta včasih bistveno razlikuje od sestave vhodnega materiala.

V praksi se parna fiksacija izvede na naslednji način: znotraj vodne kopeli se obesi kovinska mreža, od zgoraj je kopel prekrita z gostim negorljivim materialom in voda segreva do hitrega sproščanja pare. Po tem se svež rastlinski material položi na mrežico v kopeli. Čas fiksiranja 15 - 20 min. Nato posušite rastline

vatsya v termostatu pri temperaturi 60 °.

Pritrjevanje temperature. Rastlinski material damo v kraft papirnate vrečke, zdrobljeno sočno sadje in zelenjavo pa ohlapno položimo v emajlirane ali aluminijaste kivete. Material hranimo 10 - 20 minut pri temperaturi 90 - 95 °. To inaktivira večino encimov. Po tem se listno-stebelna masa, ki je izgubila turgor, in plodovi posušijo v sušilniku pri temperaturi 60 ° z ali brez prezračevanja.

Pri uporabi te metode fiksacije rastlin je treba upoštevati dolgotrajno sušenje rastlinskega materiala v temi

temperaturah 80° in več pride do izgub in sprememb snovi zaradi kemijskih transformacij (termični razpad nekaterih snovi, karamelizacija ogljikovih hidratov itd.), pa tudi zaradi hlapnosti amonijevih soli in nekaterih organskih spojin. Poleg tega temperatura surovega rastlinskega materiala ne more doseči temperature okolice (sušilnice), dokler voda ne izhlapi in se vsa vnesena toplota preneha pretvarjati v latentno toploto uparjanja.

Hitro in nežno sušenje rastlinskega vzorca se v nekaterih primerih šteje tudi za sprejemljivo in sprejemljivo metodo fiksacije. S spretnim vodenjem tega postopka so lahko odstopanja v sestavi suhe snovi majhna. Posledica tega je denaturacija beljakovin in inaktivacija encimov. Sušenje se praviloma izvaja v sušilnih omarah (termostatih) ali posebnih sušilnih komorah. Material se veliko hitreje in bolj zanesljivo suši, če skozi omaro (komoro) kroži segret zrak. Najprimernejša temperatura za sušenje

šivanje od 50 do 60°.

Posušen material se bolje ohrani v temi in na hladnem. Ker so številne snovi, ki jih vsebujejo rastline, sposobne samooksidacije tudi v suhem stanju, je priporočljivo, da posušeno snov shranjujete v tesno zaprtih posodah (bučke z brušenimi zamaški, eksikatorji ipd.), do vrha napolnjene s snovjo, tako da v posodah ni več veliko zraka.

Zamrzovalni material. Rastlinski material je zelo dobro ohranjen pri temperaturah od -20 do -30 °, pod pogojem, da se zamrzovanje zgodi dovolj hitro (ne več kot 1 uro). Prednost shranjevanja rastlinskega materiala v zamrznjenem stanju je tako zaradi učinka ohlajanja kot dehidracije materiala zaradi prehoda vode v trdno stanje. Upoštevati je treba, da pri zamrzovanju

encimi se inaktivirajo le začasno, po odtajanju pa lahko v rastlinskem materialu pride do encimskih transformacij.

Obdelava rastlin z organskimi topili. Kot kvaliteta

Kot fiksirno sredstvo lahko uporabimo vreli alkohol, aceton, eter itd.. Fiksacija rastlinskega materiala po tej metodi se izvede tako, da se spusti v ustrezno topilo. Vendar pa s to metodo ne pride le do fiksacije rastlinskega materiala, temveč tudi do ekstrakcije številnih snovi. Zato se lahko taka fiksacija uporabi le, če je vnaprej znano, da se snovi, ki jih je treba določiti, ne ekstrahirajo s tem topilom.

Po fiksaciji posušene vzorce rastlin zdrobimo s škarjami in nato v mlinu. Zdrobljen material presejemo skozi sito s premerom lukenj 1 mm. Hkrati se iz vzorca ne vrže nič, saj z odstranitvijo dela materiala, ki ni šel skozi sito pri prvem presejanju, s tem spremenimo kakovost povprečnega vzorca. Večje delce gredo skozi mlin in ponovno presejejo. Ostanke na cedilu zmeljemo v možnarju.

Iz tako pripravljenega povprečnega laboratorijskega vzorca se vzame analitski vzorec. Da bi to naredili, je rastlinski material, porazdeljen v tankem enakomernem sloju na list sijajnega papirja, diagonalno razdeljen na štiri dele. Nato dva nasprotna trikotnika odstranimo, preostalo maso pa ponovno v tankem sloju porazdelimo po celem listu papirja. Ponovno narišemo diagonale in spet odstranimo dva nasprotna trikotnika. To se izvaja, dokler na listu ne ostane količina snovi, ki je potrebna za analitski vzorec. Izbrani analitski vzorec se prenese v steklen kozarec z brušenim zamaškom. V tem stanju se lahko hrani za nedoločen čas. Masa analiznega vzorca je odvisna od količine in metodologije raziskave in se giblje od 50 do nekaj sto gramov rastlinskega materiala.

Vse analize rastlinskega materiala je treba opraviti z dvema vzporednima vzorcema. Samo podobni rezultati lahko potrdijo pravilnost opravljenega dela.

Z rastlinami je treba ravnati v suhem in čistem laboratoriju brez amoniakovih hlapov, hlapnih kislin in drugih spojin, ki bi lahko vplivale na kakovost vzorca.

Rezultate analiz je mogoče izračunati tako za zračno suhe kot za absolutno suhe vzorce snovi. V zračno suhem stanju je količina vode v materialu v ravnovesju z vodno paro v zraku. To vodo imenujemo higroskopna, njena količina pa je odvisna tako od rastline kot od stanja zraka: bolj ko je zrak vlažen, bolj je higroskopna voda v rastlinskem materialu. Za pretvorbo podatkov v suho snov je treba določiti količino higroskopske vlage v vzorcu.

DOLOČANJE SUHE SNOVI IN HIGROSKOPNE VLAGE V ZRAČNO SUHEM MATERIALU

Pri kemijski analizi se količinska vsebnost določene sestavine izračuna na podlagi suhe snovi. Zato se pred analizo določi količina vlage v materialu in s tem količina absolutno suhe snovi v njem.

Napredek analize. Analitski vzorec snovi se v tankem sloju razporedi na list sijočega papirja. Nato z lopatko z različnih mest odvzamemo majhne ščepce snovi, razporejene po listu, v steklenico, ki smo jo predhodno posušili do konstantne teže. Vzorec mora biti približno 5 g. Tehtič skupaj z vzorcem stehtamo na analitski tehtnici in postavimo v termostat, v katerem se vzdržuje temperatura 100-1050. Prvič v termostatu odprto steklenico z vzorcem hranimo 4-6 ur. Po tem času se steklenica iz termostata prenese v eksikator za hlajenje, po 20-30

minut, se steklenica stehta. Po tem se steklenica odpre in ponovno postavi v termostat (na isto temperaturo) za 2 uri. Sušenje, ohlajanje in tehtanje ponavljamo, dokler tehtanec ne doseže konstantne teže (razlika med zadnjima dvema tehtanjema mora biti manjša od 0,0003 g).

Odstotek vode se izračuna po formuli:

kjer je: x odstotek vode; c – teža rastlinskega materiala pred sušenjem, g; c1 - teža rastlinskega materiala po sušenju.

Oprema in posoda:

1) termostat;

2) steklenice.

Obrazec za beleženje rezultatov

	Teža škatle s		Teža škatle s
			na tečajih
	do	do						Tečaj
			po sušenju -
	sušenje-	sušenje-						po vysu-
								šivanje, g

DOLOČANJE "SUROVEGA" PEPELA Z METODO SUHEGA UPEPELJENJA

Pepel je ostanek, ki nastane po sežigu in žganju organskih snovi. Med zgorevanjem ogljik, vodik, dušik in delno kisik uhajajo, ostanejo pa le nehlapni oksidi.

Vsebnost in sestava elementov pepela rastlin je odvisna od vrste, rasti in razvoja rastlin, predvsem pa od talno-klimatskih in agrotehničnih pogojev njihovega gojenja. Koncentracija elementov pepela se bistveno razlikuje različne tkanine in rastlinskih organov. Tako je vsebnost pepela v listih in zelnatih organih rastlin veliko večja kot v semenih. V listih je več pepela kot v steblih,